기공 분석 서비스
기공의 크기, 기공의 부피 및 투과율은 의약품의 생체 이용률에서 필터의 흡착 용량에 이르기까지 다양한 응용 분야에서 성능에 큰 영향을 미치기 때문에 물질의 기공 구조는 해당 물질의 화학적 성질만큼이나 중요할 수 있습니다. 기공 측정은 가스 흡착, 수은 압입, 모세관류 또는 액체-액체 치환 기법을 사용하여 수행할 수 있습니다.
실시 가능한 테스트
- 가스 흡착 기법
- 수은 압입 기법
- 모세관류 기법
- 액체-액체 치환 기법
가스 흡착 기법
가스 흡착을 이용하여 기공 크기를 측정하기 위해 저압(약 0.00001torr, 최소)부터 포화 압력(약 760torr)까지 등온선(일반적으로 N2, Ar 또는 CO2 사용)을 기록합니다. 압력 범위는 측정할 기공의 크기 범위에 따라 결정됩니다. 미소기공(microporous) 물질의 등온선은 약 0.00001torr에서 0.1torr의 압력 범위에서 측정됩니다. 메조기공(mesoporous) 물질의 등온선은 일반적으로 1torr에서 약 760torr의 압력 범위에서 측정됩니다. 전체적으로 가스 흡착은 직경이 3.5옹스트롬에서 약 4000옹스트롬 범위인 기공에 적용할 수 있습니다.
세부적인 등온선이 일련의 압력 대 흡착량 데이터 쌍으로 정확하게 표현되면 다양한 방법(이론 또는 모델)을 적용하여 기공 크기 분포를 결정할 수 있습니다. 실시 가능한 미소기공 분석 방법은 밀도범함수 이론(DFT), MP 방법, Dubinin 플롯(Dubinin-Radushkevich D-R, Dubinin-Astakov D-A), Horvath-Kawazoe(H-K) 식 등이 있습니다. 실시 가능한 메조기공 분석 방법은 Barrett, Joyner 및 Halenda 방법(BJH), 밀도범함수 이론(DFT) 등이 있습니다. T 플롯 분석은 전체 미소기공 면적에도 사용할 수 있습니다.
수은 압입 기법
수은 압입 기공 측정에는 시료를 특수 시료 컵(침투계)에 넣은 다음 시료를 수은으로 둘러싸는 과정이 포함됩니다. 수은은 대부분의 물질에 대해 점착력이 없는 액체이며 압력이 가해지지 않으면 기공에 침투하지 않습니다. 수은이 기공으로 들어갈 때의 압력은 공극의 개구부 크기에 반비례합니다. 0.2~60,000psi 범위의 압력으로 30옹스트롬에서 최대 900마이크로미터 직경의 기공을 측정할 수 있습니다. 수은이 시료 물질 내의 기공으로 강제로 들어가게 되면 시료 컵에 연결된 모세관 줄기 저장소에서 수은이 줄어듭니다. 각 압력 변화 후 감소된 증분 부피는 저장소의 용량 변화를 측정하여 결정합니다. 이 압입 부피는 해당 압력 또는 기공 크기로 기록됩니다.
참고: 수은 기공도 측정기가 분석할 수 있는 최대 기공 크기는 여러 요인에 따라 달라집니다. 주요 제한 인자는 1) 수은과 시료 물질 사이의 접촉각, 2) 수은의 부피 및 이러한 압력을 받는 시료 물질의 부피와 관련된 수두 압력 구배입니다.
모세관류 기법
모세관류 기공 분석(CFP)은 직경 500~0.015미크론의 기공 크기를 측정하는 데 사용됩니다.
이 방법은 시료의 기공 네트워크에 함침된 불활성 및 무독성 습윤 유체를 치환하기 위해 불활성, 가압 가스를 가하고 유체 흐름을 측정하여 기공 특성을 계산합니다.
첫 번째 버블 포인트(존재하는 최대 기공에 해당)와 같은 매개변수는 ASTM F316에 따라 정확도와 반복성을 가지고 계산할 수 있습니다.
액체-액체 치환 기법
액체-액체 치환 기공 측정법(LLDP)은 직경 1,000~2nm의 기공을 대상으로 합니다.
이 방법을 사용하면 압력을 증가시키면서 습윤성 액체를 비혼화성 액체로 치환함으로써 저압에서 나노기공(1,000~2nm)의 크기를 측정할 수 있습니다. 이 방법을 통해 중공사와 같은 물질을 측정할 때 고압으로 인한 축소 또는 기계적 손상으로 인한 오류를 배제할 수 있습니다.