AutoChem III
Laboratorio de caracterización de catalizador en un único instrumento analítico.
- La máxima exactitud en la industria a través de un control superior de la muestra y la temperatura de los gases, mezcla gaseosa patentada y mejora al 100 % de la sensibilidad del sensor
- Ahorre horas por día con enfriamiento rápido, una trampa de humedad sin criogenización para TPR, y las corrientes de gas preajustadas más accesibles
- Mejore la seguridad del operador al operar sin dewars de vacío de vidrio, líquidos criogénicos ni operaciones complicadas con accesorios calientes.
- Descripción
- Beneficios
- Características
- Especificación
- Configuraciones
- Aplicaciones y métodos
- Recursos
- Vídeo
AutoChem III
El AutoChem de Micromeritics es el sistema más ampliamente usado y citado para la caracterización de la reactividad de un catalizador debido a que también es el sistema más automatizado y con la máxima precisión para la quimisorción y reacciones a temperatura programada.
El completamente nuevo AutoChem III iguala y supera dicho rendimiento con un diseño que le ahorrará horas al día, hará las mediciones más sensibles y reproducibles y mejorará la seguridad del operador.
- Quimisorción pulsada
- TPR
- TPO
- TPD
- TPSR
- B.E.T. dinámica
- Curva de ruptura
- Dispersión de metal
- Área de superficie de metal
- Área de superficie activa
- Tamaño de cristalito
- Calor de desorción
- Energía de activación
- B.E.T. Área de superficie
- Catalizadores soportados en metales
- Reacciones catalizadas con ácidos o bases
- Catalizadores de óxido o zeolita
- Materiales anódicos para baterías avanzadas
- Catalizadores para celdas de combustible
Beneficios de AutoChem III
Rápido y fácil
Rápido y fácil
El nuevo AutoChem III está diseñado para que las operaciones clave se hagan de forma rápida y fácil, ahorrándole horas al día para que pueda dedicar menos tiempo a hacer mediciones y más tiempo a avanzar.
TIEMPO DE RESPUESTA RÁPIDO CON EL AUTOCOOL
El NUEVO AutoCool (autoenfriamiento) es un sistema integrado alimentado por gas que enfría rápidamente los tubos de muestra antes y durante los experimentos. El AutoCool es típicamente 30 minutos más rápido que los sistemas alternativos y no requiere líquidos ni soporte externo.
NO PREPARE NUNCA MÁS UN BAÑO VISCOSO PARA LA CAPTURA DE VAPOR
El NUEVO AutoCool (autoenfriamiento) es un sistema integrado alimentado por gas que enfría rápidamente los tubos de muestra antes y durante los experimentos. El AutoCool es típicamente 30 minutos más rápido que los sistemas alternativos y no requiere líquidos ni soporte externo. El NUEVO AutoTrap atrapa de manera eficaz el vapor y no requiere la preparación manual de un baño viscoso.
Los métodos tradicionales para la captura de vapor requieren un extenso proceso de preparación de un baño viscoso a través de la mezcla manual de nitrógeno líquido con isopropanol. El lecho de zeolita del AutoTrap captura de manera eficaz vapores, se puede usar para varios experimentos sin interrupción y se puede regenerar in situ.
PROGRAME SU VISIÓN, VISUALICE LO QUE HA PROGRAMADO
FACILITAR LA EXACTITUD:
CALIBRACIÓN DEL DETECTOR AUTOMATIZADA EXCLUSIVA
El AutoChem III simplifica la exactitud cuantitativa con una calibración automatizada del detector. Los sistemas tradicionales requieren calibración mediante múltiples tandas con materiales de referencia o desviaciones puntuales que ignoran los cambios en la temperatura o presión.
El AutoChem III genera resultados exactos a través de un proceso completamente automatizado que usa las capacidades de mezcla de gases patentadas del sistema, incluida la compensación por temperatura y presión del bucle de inyección para garantizar la más alta calibración y exactitud del resultado. El proceso es rápido, automatizado, no requiere la intervención del operador y produce resultados más exactos que los diseños alternativos.
Patente estadounidense núm. 10.487.954 B2
CARGAR MUESTRAS ES MUY FÁCIL
El nuevo KwikConnect patentado posibilita una instalación del tubo de muestra más rápida, fácil y fiable que los diseños tradicionales con la mitad de partes sueltas y sin accesorios roscados. La instalación y extracción son más fáciles y rápidas, reducen el riesgo de romper los tubos de muestras y dan la tranquilidad de que el cierre a presión ha sellado el sistema por completo.
Patente estadounidense núm. 11.105.825 B2
LISTO PARA SU EJECUCIÓN CON 18 CORRIENTES DE GAS DISPONIBLES
No pierda tiempo reconectando y cambiando líneas de gas: lo que necesita listo cuando lo necesita. El AutoChem III tiene 18 corrientes de gas disponibles para que siempre esté listo para ejecutar la próxima reacción. Tener el gas mezclado correcto listo también significa no introducir errores a través de conexiones de gas externas mal diseñadas y no comprometer la exactitud de los datos al mezclar los gases, lo que introduce errores innecesarios a través de los controladores de flujo de masas.
Mejores mediciones
Mejores mediciones para decisiones más seguras
El AutoChem III proporciona resultados que llevan a decisiones seguras. Una medición con la exactitud y repetibilidad más altas disponibles, hecha en condiciones que coinciden con su entorno de reacción, le da la certeza para actuar con confianza.
CONTROL DE TEMPERATURA CON PRECISIÓN
Lograr la exactitud térmica es esencial para simular las condiciones de reacción mientras se evita la desactivación de los materiales catalizadores preciosos. El AutoChem III supera a todos los sistemas disponibles en cada una de las características de rendimiento claves
- El rango más amplio de temperaturas: -100 °C a 1200 °C
- El rango más amplio de velocidades de calentamiento: 0,1 °C/min a 100 °C/min
Perfiles de temperatura repetibles
Determinación exacta de la energía de activación, Ea - Medición de la temperatura de la muestra local
Control superior de la exactitud sin excesos - Cuatro zonas de temperatura de corriente de gas controladas independientemente eliminan la
condensación de vapor y mejoran la estabilidad de la medición
LA COMPOSICIÓN DE CORRIENTE DE GAS MÁS EXACTA
El AutoChem III presenta el volumen de trayectoria de flujo de gas más bajo para eliminar el arrastre y la cola de señal cuando se cambian las condiciones de flujo de gas.Esto garantiza una composición de corriente de gas precisa, incluso cuando se cambian las configuraciones de un experimento a otro.
Y con 18 entradas de gas disponibles, tendrá lista la composición de gas que necesita, sin introducir errores asociados con la mezcla de gases in situ.
MEJOR CONTROL DE TEMPERATURA EN CADA ETAPA
- HORNO: para simular las condiciones de reacción
- VAPOR: para controlar la composición del vapor
- CORRIENTE DE GAS: para maximizar la sensibilidad de detección
- DETECTOR: para garantizar la robustez
VEA MÁS DE SU REACCIÓN CON EL SISTEMA DE QUIMISORCIÓN MÁS SENSIBLE EN EL MUNDO
El nuevo AutoChem III presenta un nuevo detector de conductividad térmica (TCD, por sus siglas en inglés) que es 110 % más sensible que los diseños anteriores. Esto le permite usar masas de muestras más bajas, detectar con exactitud reacciones secundarias y conocer con mayor exactitud rasgos del catalizador como la cobertura de sitio.
La sensibilidad del detector se potencia mediante una corriente de referencia con un controlador de flujo de masa (MFC, por sus siglas en inglés) dedicado que proporciona una referencia estable a la corriente de muestra. Los diseños alternativos usan una corriente portadora común para las trayectorias de referencia y señal, lo que resulta en la interferencia entre la medición y la corriente de referencia que conduce a la inestabilidad de la señal.
El TCD con temperatura controlada es un sensor robusto con una vida útil extensa y protección intrínseca contra errores de operación como fugas de flujo de gas que causan la falla prematura de los detectores de 4 elementos usados en diseños inferiores.
DOSIFICACIÓN DE VAPOR CONTROLADA DE FORMA CONTINUA
Logre un análisis más rápido y una caracterización más completa de la selectividad y funcionalidad de la superficie con el generador de vapor disponible que cuenta con una calibración de vapor automatizada, mejor repetibilidad de inyección que 1 % y capacidades de dosificación continuas completamente nuevas..
Este sistema crea corrientes uniformes de vapores saturados tales como agua, alcoholes, aminas o compuestos orgánicos que se usan para preparar muestras para TPD o como la corriente de gas de reacción..
La nueva capacidad de dosificación continua permite una dosificación de vapor más rápida y más uniforme que los sistemas anteriores que se limitan a impulsos de corriente de vapor distintos.
PASE RÁPIDAMENTE DE LOS DATOS A LA DECISIÓN
Pase rápidamente de los datos experimentales a las características del material con el software de análisis de datos de AutoChem que ofrece Micromeritics. Obtenga todas las respuestas que necesita con:
- Análisis de picos interactivo que incluye selección de límite, definición de valor de referencia, integración y deconvolución
- Modelos de análisis integrados para quimisorción pulsada, % de dispersión, área de superficie de metal, tamaño de cristalito, cinética de primera orden, calor de desorción, energía de activación, BET, Langmuir, volumen total del poro, y más.
- Integración eficiente con datos de espec. de masas
- Informes gráficos configurables, detallados
Mejora la seguridad del operador
Mejora la seguridad del operador
El AutoChem III mejora la seguridad del operador en cada etapa de la medición, reduce las oportunidades de exposición y el potencial de que se produzcan condiciones peligrosas.
SIN LÍQUIDOS CRIOGÉNICOS
El nuevo AutoTrap extrae la humedad sin líquidos criogénicos tales como el nitrógeno líquido. El AutoTrap también elimina la necesidad de preparar un baño viscoso que requiere mezclar de forma vigorosa alcoholes y otros disolventes en matraces de vacío de vidrio.
FRÍO AL TOQUE EVALUADO Y VERIFICADO POR TERCEROS
El nuevo AutoCool enfría los tubos de muestra hasta temperatura ambiente tan rápido después de cada experimento que puede cambiar las muestras y comenzar el próximo experimento rápidamente, sin tener que manipular tubos de muestra de vidrio calientes. Y el sistema de retención de tubos de muestra KwikConnect le permite liberar el tubo con un solo movimiento sin luchar con conexiones roscadas y partes de adaptadores sueltas.
EVALUADO Y VERIFICADO POR TERCEROS
Los productos de Micromeritics son evaluados por terceros para alcanzar el nivel más alto de cumplimiento reglamentario y seguridad de operación. Instale y proceda a la ejecución con la confianza de que el sistema cumplirá o superará los requisitos de seguridad eléctrica y compatibilidad con la necesidad de calificaciones o evaluaciones aparte.
Características de AutoChem III
HAGA CLIC EN
PARA CONOCER MÁS
Lista de características de AutoChem III
- El detector resistente a la corrosión con temperatura controladaes compatible con gases corrosivos y está inherentemente protegido contra fugas de gases que pueden destruir los diseños alternativos, lo que proporciona una alta fiabilidad y larga vida útil
- El detector de conductividad térmica (TCD) con alta sensibilidades 2 veces más sensible que las alternativas para poder medir volúmenes de muestras más pequeños, detectar reacciones secundarias y tener mayor confianza en sus resultados
- 18 entradas de gas en total seis para gases de preparación, portador y bucle permiten experimentos secuenciales de diferentes tipos y ahorran tiempo entre experimentos
- El exclusivo AutoTrapproporciona una extracción de humedad superior para experimentos de TPR con un sistema que es fácil de usar y ahorra horas por día con 18 entradas de gas en total, seis para gases de preparación, portador y bucle permiten experimentos secuenciales de diferentes tipos y ahorran tiempo entre experimentos
- Horno abombado dinámicoproporciona control de temperatura hasta 1200 °C y velocidades de calentamiento controladas de 0,1 °C/min a 100 °C/min con el exceso de temperatura más bajo disponible
- El AutoCool integradoenfría el horno y la muestra más rápido que con el aire forzado solo, sin el uso de líquidos criogénicos, lo que ahorra un promedio de 30 minutos por experimento
- Control de temperatura de gas internoen cuatro zonas separadas que evita la condensación durante los estudios con vapor y mejora la estabilidad global de la señal
- El volumen de gas interno más bajoproporciona la resolución más alta de pico y minimiza el arrastre cuando se cambia la composición de la corriente de gas.
- KwikConnectel sistema de retención que hace que instalar el tubo de muestra sea rápido, fácil y seguro sin conexiones roscadas y con la mitad de partes sueltas que los diseños tradicionales
Especificaciones de AutoChem III
| Temperature | Ambient to 1200°C |
| Tasas de elevación de temperatura | -100 °C a 800 °C: hasta 100 °C/min
800 °C a 1000 °C: hasta 50 °C/min 1000 °C a 1200 °C: hasta 25 °C/min |
| Gases de preparación | 6 entradas: H2, O2, He, Ar, H2/Ar, y más |
| Gases portadores | 6 entradas: He, Ar, H2/Ar, y más |
| Gases de análisis (bucle) | He, H2, CO, O2, N2O, NH3/He, y más |
Capacidades de AutoChem III
- Quimisorción pulsada
- Reacciones a temperatura programada: TPR, TPO, TPD, TPSR
- Quimisorción fuerte: Área de metal reactiva, dispersión, tamaño de cristalito
- Concentración de superficie en sitio activo
- Temperaturas de reducción, oxidación
- Distribución de fuerza de sitio ácido: Distribución de sitio de ácido de Lewis/Brønsted
- Medición de curva de ruptura
- Energía de activación
Capacidades adicionales
- CryoCooler -100 °C a 1200 °C
- Detección por Espec. de masas
- Dosificación de vapor continua o pulsada: agua, alcohol, aminas, compuestos orgánicos aromáticos y más
- Resistencia química mejorada
- B.E.T. Área de superficie
Configuraciones
ESPECTRÓMETRO DE MASAS (MS)
El espectrómetro de masas proporciona una sonda directa para la identidad y cantidad de productos de reacción específicos. Esto es especialmente valioso cuando se investiga una reacción desconocida o una reacción que crea múltiples productos.
El espectrómetro de masas cuadrupolo simple con línea de transferencia calentada proporciona detección de fragmentos de masas de hasta 200 amu y recolección de datos que está integrada con la operación del AutoChem III.
El AutoChem III también incluyen un puerto de comunicación para espectrómetro de masas general para la coordinación con un espectrómetro de masas existente en el laboratorio.
CRYOCOOLER
Comience experimentos a temperaturas tan bajas como -100 °C con enfriamiento basado en nitrógeno líquido controlado.
GENERADOR DE VAPOR
Prepare muestras para análisis o realice mediciones en presencia de corrientes de vapor pulsadas o continuas tales como agua, alcohol, piridina, compuestos orgánicos aromáticos y más.
RESISTENCIA A LA CORROSIÓN MEJORADA (ECR)
Para las químicas de reacción que requieren composiciones de gas particularmente agresivas, hay una versión especial de AutoChem III disponible con resistencia a la corrosión mejorada. Los materiales humedecidos están hechos de Hastelloy altamente resistente, perfluoroelastómeros muy estables y acero inoxidable con revestimiento inerte para proporcionar la mayor estabilidad en las condiciones de trabajo más rigurosas.
Aplicaciones y métodos
Aplicaciones
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
Métodos
REACCIONES A TEMPERATURA PROGRAMADA
El conjunto de reacciones a temperatura programada se usa colectivamente para medir la reactividad como una función de la temperatura a través del cambio en la composición de la corriente de gas. A medida que aumenta la temperatura, la composición de la corriente de gas cambia a través de: consumo de gases reactivos, creación de productos de reacción y desorción de especies unidas.
MEDICIÓN DE DESORCIÓN A TEMPERATURA PROGRAMADA (TPD)
Las especies adsorbidas anteriormente pueden desorberse al aumentar la temperatura de la muestra bajo gas inerte que fluye. La TPD con amoníaco es una de las aplicaciones más comunes. Primero se satura una muestra con amoníaco durante la etapa de preparación, después se calienta hasta desorber al amoníaco unido, lo que revela una fuerza de sitio ácido relativa para materiales tales como zeolita. De forma similar, la desorción de dióxido de carbono indica la fuerza de los sitios básicos. La descomposición a granel en la fase gaseosa también puede usarse para caracterizar carbonatos para la extracción de CO2 o hidruros para el almacenamiento de hidrógeno.
REDUCCIÓN A TEMPERATURA PROGRAMADA (TPR)
La medición de TPR es un caso específico de reacción a temperatura programada en la que una mezcla de gases de hidrógeno y un portador inerte, habitualmente argón, se pasan sobre una muestra de óxido. El hidrógeno se extrae de la corriente de gas y se genera vapor de agua. El vapor de agua se atrapa mediane el AutoTrap y se mide el agotamiento del hidrógeno en la corriente de portador. En particular, esta medición proporciona las condiciones necesarias (temperatura, tiempo y energía de activación) requeridas para preparar un catalizador heterogéneo a partir de su estado de óxido natural en el metal con valencia cero activa.
OXIDACIÓN A TEMPERATURA PROGRAMADA (TPO)
En un experimento de TPO, el oxígeno en la corriente de gas de muestra se consume, generalmente al hacer reacción con diferentes formas de carbono para producir CO o CO2. Los experimentos de TPO son importantes para caracterizar la reactividad de catalizadores de óxidos metálicos y optimizar las condiciones de proceso. La temperatura de oxidación también se asocia con la reactividad de los enlaces carbono-carbono y es, por lo tanto, un medio eficaz para diferenciar las formas del carbono. Al usar TPO, se puede distinguir el carbono amorfo, en nanotubo, filamento y grafítico, especialmente aquellos que se forman en catalizadores.
QUIMISORCIÓN PULSADA
Se prepara una muestra in situ hasta un estado inicial conocido (p. ej., óxido puro o metal con valencia) a través de exposición a temperatura y gas. Se suministran impulsos de gas reactivo con un volumen conocido a la muestra y el sistema mide el volumen de gas consumido en cada impulso.
B.E.T. ÁREA DE SUPERFICIE: FISISORCIÓN
El AutoChem III puede medir el área de superficie según B.E.T por el método de flujo o dinámico en el que N2 agotado de, o agregado a, una corriente de gas que fluye se mide a temperaturas de nitrógeno líquido o ambiente, respectivamente. Las mediciones de área de superficie físicas básicas son importantes para el desarrollo de catalizadores, ya que reflejan la forma física básica del catalizador y/o soporte y el área de contacto disponible para la reactividad. También constituye una medición básica importante para materiales poros y granulares de todo tipo.
ANÁLISIS DE LA CURVA DE RUPTURA
El análisis de ruptura es una técnica importante para determinar la capacidad de adsorción de un material en condiciones de flujo dinámicas. El análisis de ruptura permite a los usuarios controlar con precisión la temperatura, la presión y las velocidades de flujo de gas durante un experimento. Esto le permite a los usuarios analizar adsorbatos en condiciones relevantes para el proceso, brindándoles las herramientas necesarias para optimizar sus sistemas y materiales adsorbentes para su aplicación. Además, la ruptura permite que los usuarios recopilen con facilidad datos multicomponente de adsorción en equilibrio que les permiten determinar la cinética de selectividad y adsorción de sus materiales.
AutoChem III Resources
Notas de aplicación
- Reducción a temperatura programada al usar el AutoChem
- Caracterización de sitios ácidos mediante desorción a temperatura programada
- Exactitud de la dosificación de vapor con el AutoChem
Métodos según la norma
- ASTM D4824-94(1999): Método de prueba según la norma para la determinación de la acidez de catalizadores mediante quimisorción de amoníaco
- ASTM WK17123: Nuevo método de prueba para el método de prueba de la quimisorción de monóxido de carbono en catalizadores de platino sobre alúmina compatibles al usar el método de flujo dinámico
- ASTM WK71860: Nuevo método de prueba para la caracterización de sitio ácido en zeolitas al usar el método de flujo dinámico
Galería de fotos de AutoChem III
