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AutoChem III

A Un laboratoire de caractérisation des catalyseurs dans un seul instrument d’analyse.

  • Uneprécision de pointe grâce à un contrôle de température et de gaz optimal, un mélange de gaz breveté, et une amélioration à 100 % de la sensibilité du capteur.
  • Gagnez du temps chaque jour grâce au refroidisseur rapide, un piège à humidité non cryogénique pour la réduction en température programmée (RTP) et des flux gazeux pré-raccordés.
  • Améliorez la sécurité des opérateurs by operating without glass vacuum dewars, cryogenic liquids, or complicated operations with hot fittings.
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AutoChem III

L’AutoChem de Micromeritics est le système le plus utilisé et le plus recommandé pour la caractérisation de la réactivité des catalyseurs parce qu’il est le système le plus automatisé et le plus précis pour la chimisorption et les réactions programmées en fonction de la température.

Le tout nouveau AutoChem III offre cette performance et plus encore grâce à un design qui vous permettra de gagner du temps chaque jour, de réaliser les mesures les plus sensibles et reproductibles et d’améliorer la sécurité

  • Chimisorption pulsée
  • RTP
  • OTP
  • DTP
  • TPSR
  • B.E.T. dynamique
  • Courbe de percée
  • Dispersion des métaux
  • Aire de surface des métaux
  • Aire de surface active
  • Taille des cristallites
  • Chaleur de désorption
  • Énergie d’activation
  • B.E.T. Aire de surface
  • Catalyseurs supportés par des métaux
  • Réactions catalytiques acides ou basiques
  • Catalyseurs oxydes ou zéolitiques
  • Matériaux avancés d’anode de batterie
  • Catalyseurs de piles à combustible

Avantages de l’AutoChem III

Rapide et simple d’utilisation

Rapide et simple d’utilisation

Le nouvel AutoChem III est conçu pour vous permettre de réaliser des opérations essentielles facilement et simplement, et vous permet de gagner des heures par jourpour que vous puissiez passer moins de temps à effectuer les mesures et plus de temps à évoluer.

 

DÉLAI D’EXÉCUTION RAPIDE AVEC L’AUTOCOOL

Le nouveau système AutoCool est un système intégré alimenté au gaz qui refroidit rapidement les tubes d’échantillons avant et durant les mesures. AutoCool est pratiquement plus rapide de 30 minutes que les autres systèmes et ne requiert pas de liquides ni de prise en charge externe.

NE PRÉPAREZ JAMAIS UN AUTRE BAIN DE CAPTURE DE VAPEUR

Le nouveau système AutoCool est un système intégré alimenté au gaz qui refroidit rapidement les tubes d’échantillons avant et durant les mesures. AutoCool est pratiquement plus rapide de 30 minutes que les autres systèmes et ne requiert pas de liquides ni de prise en charge externe. Le NOUVEL AutoTrap piège efficacement la vapeur et ne nécessite aucune préparation manuelle de bain.

Les méthodes classiques de capture de vapeur nécessitent un processus fastidieux de préparation de bain par mélange manuel d’azote liquide et d’isopropanol. Le lit de zéolite de l’AutoTrap capture efficacement les vapeurs ; il peut être utilisé pour un grand nombre d’expériences sans interruption et peut être régénéré sur place.

PLANIFIEZ CE QUE VOUS ENVISAGEZ ET VISUALISEZ CE QUE VOUS AVEZ PLANIFIÉ

Le nouvel éditeur de méthodes MicroActive est doté d’une illustration intuitive de processus qui indique l’état programmé de l’instrument chaque étape de la méthode, ce qui vous permet de vous assurer que votre méthode correspond à votre vision.

SIMPLIFIER LA PRÉCISION

ÉTALONNAGE DU DÉTECTEUR AUTOMATISÉ EXCLUSIF

L’AutoChem III simplifie la précision quantitative avec un étalonnage du détecteur automatisé. Les systèmes classiques nécessitent un étalonnage par une exécution de matériaux de références multiples ou des compensations à point unique qui ignorent les variations de températures ou de pression.

L’AutoChem III génère des résultats précis à travers un processus entièrement automatisé à l’aide les capacités de mélange de gaz brevetées du système y compris la compensation de la température et de la pression de la boucle d’injection afin d’assurer la précision d’étalonnage – et de résultat – la plus optimale possible. Le processus est rapide et automatisé, ne nécessite pas l’intervention d’un opérateur et produit des résultats plus précis que les conceptions alternatives.

US Pat N° 10,487,954 B2

 

LE CHARGEMENT DES ÉCHANTILLONS EST UN JEU D’ENFANT

Le nouveau système breveté KwikConnect rend l’installation des tubes d’échantillons plus rapide, plus simple et plus fiable que les conceptions traditionnelles avec la moitié des pièces distinctes et sans aucun raccord fileté. L’installation et le retrait des tubes d’échantillons sont plus simples et plus rapides, le risque de rupture des tubes d’échantillons est réduit et la fermeture à ressort, qui verrouille l’ensemble du système, vous procure la tranquillité.

US PAT N° 11,105,825 B2

 

SOYEZ TOUJOURS PRÊT AVEC 18 FLUX GAZEUX DISPONIBLES

Ne perdez pas de temps à reconnecter et à basculer d’une conduite de gaz à une autre ; vous devez avoir ce que vous voulez au moment où vous le voulez. L’AutoChem III dispose de 18 flux gazeux disponibles, ce qui vous permetd’être toujours prêt pour effectuer votre prochaine réaction. Avoir le bon mélange gazeux prêt signifie également que vous n’allez pas introduire des erreurs de raccords gazeux externes de piètre qualité, et que vous n’allez pas compromettre la précision des données en procédant aux mélangez gazeux, et inutilement introduire des erreurs dans les régulateurs de débit massique.

 

Mesures améliorées

Des mesures améliorées pour des décisions plus éclairées.

L’AutoChem III fournit des résultats qui permettent des décisions éclairées. Le degré de précision et de reproductibilité le plus élevé disponible – réalisé dans des conditions qui correspondent à l’environnement de vos réactions – vous conforte et vous permet d’agir en toute confiance.

 

CONTRÔLE PRÉCIS DE LA TEMPÉRATURE

Une précision thermique pointue est essentielle pour simuler des conditions de réactions tout en empêchant la désactivation des précédents matériaux des catalyseurs. L’AutoChem III dépasse tous les autres systèmes disponibles dans toutes les caractéristiques de performance.

  • Une plage de températures plus étendue : De -100 °C à 1 200 °C
  • Plus grande plage des vitesses de chauffage ; De 0,1 °C/min à 100 °C/min Profils de températures reproductibles
    Détermination précise de l’énergie d’activation,Ea
  • Mesure locale de la température de l’échantillon Précision avancée du contrôle sans dépassements
  • Quatre zones de température de flux gazeux contrôlées de manière indépendante permettent d’éliminer la condensation

 

LA PLUS PRÉCISE COMPOSITION DE FLUX GAZEUX

L’AutoChem III présente le volume le plus faible de la voie d’écoulement des gaz afin d’éliminer l’entraînement et la traînée du signal lorsque les conditions de flux gazeux changent. Ce faible volume garantit une composition précise des flux gazeux, même en cas de changement de configuration d’une expérience à une autre.

Les 18 entrées de gaz vous permettent d’avoir déjà à disposition la composition gazeuse dont vous avez besoin, sans le risque d’introduire des erreurs liées au fait de mélanger les gaz sur place.
MEILLEUR CONTRÔLE DE TEMPÉRATURE À TOUTES LES ÉTAPES

  • FOUR : simuler les conditions d’une réaction
  • VAPEUR : contrôler la composition de la vapeur
  • FLUX GAZEUX : maximiser la sensibilité à la détection
  • DÉTECTEUR : assurer la solidité

 

OBTENEZ PLUS DE VOS RÉACTIONS AVEC LE SYSTÈME DE CHIMISORPTION LE PLUS SENSIBLE DU MONDE

Le nouvel AutoChem III est doté d’un détecteur de conductivité thermique (DCT) qui est 110 % plus sensible que celui ces modèles antérieurs. Il vous permet d’utiliser des masses d’échantillons plus faibles, de détecter précisément les réactions secondaires et d’obtenir une précision accrue des caractéristiques des catalyseurs tels que la couverture de site.
La sensibilité du détecteur est améliorée par un flux de référence avec un régulateur de débit massique (RDM) qui fournit une référence stable au flux échantillon. Les modèles alternatifs utilisent un flux gazeux porteur commun pour les voies de référence et de signal, ce qui induit une interférence entre la mesure et le flux de référence, d’où une instabilité du signal.
La DCT à température contrôlée est un capteur à longue durée de vie opérationnelle et doté d’une protection intrinsèque des erreurs opérationnelles telles que les fuites de flux gazeux qui entraînent une panne prématurée des détecteurs à 4 éléments utilisés dans les conceptions inférieures.

 

DOSAGE DE VAPEUR À CONTRÔLE CONTINU

Réalisez des analyses plus rapides et une caractérisation plus complète de la sélectivité et de la fonctionnalité des surfaces grâce au générateur de vapeur disponible, qui présente un étalonnage automatique de la vapeur, une répétabilité de l’injection supérieure à 1 % et de toutes nouvelles capacités de dosage en continu.
Ce système crée des flux uniformes de vapeurs saturées telles que l’eau, les alcools, les amines ou les substances organiques utilisées pour la préparation des échantillons de la DTP comme flux gazeux de réaction.
Cette nouvelle capacité de dosage continu permet un dosage plus rapide et plus uniforme de vapeurs que les systèmes existants, qui se limitent aux impulsions de flux de vapeur.

 

PASSEZ RAPIDEMENT DES DONNÉES AUX DÉCISIONS

Opérez une transition rapide des données expérimentales aux caractéristiques des matériaux avec le logiciel d’analyse de données exclusif de l’AutoChem de Micromeritics. Obtenez toutes les réponses dont vous avez besoin avec :

  • L’analyse des pics interactifs y compris la sélection de limites, la définition des lignes de basse, l’intégration et la déconvolution.
  • Des modèles d’analyses intégrés pour la chimisorption pulsée, le pourcentage de dispersion, l’aire de surface des métaux et la taille des cristallites, la cinétique de premier ordre, la chaleur de désorption, l’énergie d’activation, le modèle BET, le modèle Langmuir, le volume total des pores et plus encore.
  • Intégration parfaite des données du spectromètre de masse
  • Des exportations graphiques détaillées et configurables

 

Amélioration de la sécurité des opérateurs

Amélioration de la sécurité des opérateurs

L’AutoChem III améliore la sécurité des opérateurs à toutes les étapes des mesures, en réduisant les opportunités d’exposition et les risques de danger.

 

ABSENCE DE LIQUIDES CRYOGÉNIQUES

Le nouvel AutoTrap élimine l’humidité sans utiliser de liquides cryogéniques tels que l’azote liquide. L’AutoTrap supprime également le besoin de préparation de bains, qui nécessite de vigoureux mélanges d’alcools et d’autres solvants dans des bouteilles isolantes en verre.

 

CAPACITÉ DE REFROIDISSEMENT À LA TEMPÉRATURE AMBIANTE TESTÉE ET VÉRIFIÉE PAR DES TIERS

Le nouveau composant AutoCool refroidit les tubes d’échantillonnage à la température ambiante si rapidement après une expérience que vous pouvez les remplacer et commencer la prochaine expérience sans perdre de temps, sans devoir manipuler des tubes d’échantillonnage chauds. Et le système de rétention des tubes d’échantillonnage KwikConnect vous permet de retirer le tube en un mouvement sans avoir à manipuler des raccordements filetés et plusieurs adaptateurs.

TESTÉ ET VÉRIFIÉ PAR DES TIERS

Les produits Micromeritics sont testés et vérifiés par des tiers afin de se conformer au plus haut niveau aux exigences légales et de sécurité opérationnelle. Installez et utilisez le système avec la certitude qu’il répondra aux exigences en matière de sécurité électrique et de compatibilité ou les dépasse, sans avoir besoin de qualifications ou d’évaluations distinctes.

Caractéristiques de l’AutoChem III

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POUR EN SAVOIR PLUS

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Liste des caractéristiques de l’AutoChem III

  • Le détecteur à température contrôlée résistant à la corrosionest compatible avec les gaz corrosifs et est doté d’une protection inhérente contre les fuites de gaz susceptibles de détruire d’autres conceptions ; il assure une grande fiabilité et une durée de vie opérationnelle prolongée.
  • Le détecteur de conductivité thermique (DCT) à haute sensibilitéest deux fois plus sensible que les autres détecteurs, ce qui vous permet de mesurer de plus petits volumes d’échantillons, de détecter des réactions secondaires et de vous fier davantage à vos résultats.
  • 18 entrées de gaz au total, soit six pour la préparation, six pour les gaz porteurs et six pour les gaz de boucle, permettent des expériences séquentielles de différents types et de gagner du temps entre elles.
  • La fonction AutoTrap exclusiveélimine efficacement l’humidité pour les expériences de RTP avec un système facile d’utilisation et qui vous permet de gagner des heures par jour : 18 entrées de gaz au total, soit six pour la préparation, six pour les gaz porteurs et six pour les gaz de boucle, permettent des expériences séquentielles de différents types et de gagner du temps entre elles.
  • Un four dynamique de type Claimshellassure un contrôle de la température jusqu’à 1 200 °C et des vitesses de chauffage contrôlé allant de 0,1 °C/min à 100 °C/min, avec le plus faible dépassement de température disponible.
  • La fonction AutoCool intégréerefroidit le four et l’échantillon plus rapidement que l’air forcé uniquement sans l’utilisation de liquides cryogéniques, ce qui vous assure un gain moyen de 30 minutes par expérience
  • Le contrôle interne de la température des gaz dans quatre zones distinctes empêche la condensation durant les études avec les vapeurs et améliorer la stabilité générale du signal.
  • Le plus petit volume interne de gazassure la résolution de pic la plus élevée et réduit la traînée de signal lors du changement de la composition de flux gazeux.
  • Le système de rétention KwikConnectrend le montage des tubes d’échantillonnage rapide, simple et sécurisé, sans raccordements filetés et avec la moitié de pièces distinctes par rapport aux conceptions classiques.

Spécifications de l’AutoChem III

 

Température De la température ambiante jusqu’à 1 200 °C
Taux de rampe de température De -100 °C à 800 °C : jusqu’à 100 °C/min De 800 °C à 1000 °C : jusqu’à 50 °C/min

De 1000 °C à 1200 °C : jusqu’à 25 °C/min
Gaz de préparation 6 entrées : H2, O2, He, Ar, H2/Ar, et plus encore
-Gaz porteurs 6 entrées : He, Ar H2/Ar, et plus encore
Gaz d’analyse (de boucle) He, H2, CO, O2, N2O, NH3/He, et plus encore

Capacités de l’AutoChem III

  • Chimisorption pulsée
  • Réactions en température programmée RTP, OTP, DTP, TSPR
  • Chimisorption forte Aire de surface des métaux réactifs, taille des cristallites
  • Concentration de l’aire de surface du site actif
  • Température de réduction et d’oxydation
  • Distribution de la force du site acide Distribution des sites acides Lewis/Brønsted
  • Mesure de la courbe de percée
  • Énergie d’activation

Capacités en option

  • CryoCooler, de -100 °C à 1 200 °C
  • Détection par le spectromètre de masse
  • Dosage de vapeur continu ou pulsé : eau, alcool, amines, substances organiques aromatiques et plus encore
  • Résistance chimique améliorée
  • B.E.T. Aire de surface

Configurations

SPECTROMÈTRE DE MASSE (SM)

Le spectromètre de masse tient lieu de sonde directe pour la nature et la quantité des produits réactifs spécifiques. Cela est particulièrement précieux lors d’une recherche sur une réaction inconnue, sur une réaction qui génère beaucoup de produits.

Le spectromètre de masse quadripolaire unique, doté de lignes de transfert chaudes, détecte des fragments de masse atteignant 200 amu et recueille des données qui sont intégrées au fonctionnement de l’AutoChem III.
L’AutoChem III est également doté d’un port de communication général avec le spectromètre de masse, ce qui rend possible la coordination avec un spectromètre de masse déjà installé au laboratoire.

CRYOCOOLER

Commencez vos expériences à des températures atteignant -100 °C avec un refroidissement à base d’azote liquide contrôlé.

GÉNÉRATEUR DE VAPEUR

Préparez des échantillons pour analyse ou pour effectuer des mesures avec des flux de vapeurs pulsés ou continus tels que l’eau, l’alcool, la pyridine, les substances organiques aromatiques et plus encore.

RÉSISTANCE AMÉLIORÉE À LA CORROSION

Pour des compositions chimiques de réactions nécessitant des compositions gazeuses particulièrement agressives, une version spéciale de l’AutoChem III est disponible avec une résistance améliorée à la corrosion. Les matériaux en contact avec le fluide sont fabriqués à base d’Hastelloy très résistant, de perfluoroélastomères très tables et d’acier inoxydable à revêtement inerte afin d’offrir la stabilité la plus optimale dans les conditions de travail les plus difficiles.

Applications et méthodes

 

 


Applications

TECHNOLOGIES À ZÉRO ÉMISSION

La mise au point de catalyseurs efficaces est nécessaire pour la poursuite du développement des technologies de réduction du CO2 et de l’économie d’hydrogène, gage d’un avenir énergétique durable. L’AutoChem III est un outil utile pour optimiser l’adsorption et la dissociation de H2/O2 sur des électrodes d’électrolyse, déterminer si la désorption survient dans des conditions proches de celle de la réaction, quantifier les sites basiques afin d’optimiser la réactivité et la sélectivité, et plus encore.

PILES À COMBUSTIBLE

Piles à combustible – Les catalyseurs à base de platine, notamment Pt/C, PtRu/C et PtRuIr/C, sont souvent caractérisés par la réduction en température programmée pour déterminer le nombre de phases d’oxyde et par chimisorption par impulsion pour calculer l’aire de surface du métal, la dispersion des métaux et la taille moyenne des cristallites.

OXYDATION PARTIELLE

Les catalyseurs de manganèse, de cobalt, de bismuth, de fer, de cuivre et d’argent utilisés pour l’oxydation en phase gazeuse de l’ammoniac, du méthane, de l’éthylène, du propylène sont caractérisés à l’aide de : L’oxydation et de la désorption en température programmée, la chaleur de désorption et la dissociation de l’oxygène.

CRAQUAGE CATALYTIQUE

Les catalyseurs acides tels que les catalyseurs zéolitiques sont utilisés pour convertir de gros hydrocarbures en essence et en diésel. La caractérisation de ces substances comprend : La chimisorption et la désorption en température programmée de l’ammoniac.

REFORMAGE CATALYTIQUE

Les catalyseurs contenant du platine, du rhénium, de l’étain sur de la silice, de l’alumine ou de la silice-alumine sont utilisés pour la production d’hydrogène, d’hydrocarbures aromatiques et d’oléfines.

ISOMÉRISATION

Des catalyseurs tels que les zéolites à petits pores (mordénite et ZSM-5) contenant des métaux nobles (généralement du platine) sont utilisés pour convertir les paraffines linéaires en paraffines ramifiées.

HYDROCRAQUAGE : HYDRODÉSULFURATION, ET HYDRODÉNITROGÉNATION

Les catalyseurs d’hydrocraquage généralement composés de sulfures métalliques (nickel, tungstène, cobalt et molybdène) sont utilisés pour traiter des charges contenant des aromatiques polycycliques qui ne conviennent pas aux procédés de craquage catalytique typiques.

RÉACTIONS DE CONVERSION DES GAZ ET DE L’EAU

La réaction de conversion des gaz et de l’eau est un élément important du cycle de vie de l’hydrogène et de la progression vers des technologies à zéro émission. La combinaison de catalyseurs, souvent du cuivre-zinc-alumine et du fer-chrome, est caractérisée par la RTP et la chimisorption pulsée pour maximiser l’activité.


Méthodes

RÉACTION EN TEMPÉRATURE PROGRAMMÉE

La série de réactions en température programmée est utilisée collectivement pour mesurer la réactivité en fonction de la température par le biais d’un changement de la composition du flux gazeux. Lorsque la température augmente, la composition du flux gazeux est modifiée par la consommation de gaz réactifs, la création de produits de réaction et la désorption d’espèces liées.

MESURE DE LA DÉSORPTION EN TEMPÉRATURE PROGRAMMÉE (DTP)

 

Les espèces précédemment adsorbées peuvent être désorbées par l’augmentation de la température de l’échantillon sous un gaz inerte en flux. La DTP de l’ammoniac est l’une des applications les plus courantes. Un échantillon est d’abord saturé d’ammoniac pendant l’étape de préparation, puis chauffé pour désorber l’ammoniac lié, ce qui révèle la force relative des sites acides pour des substances telles que les zéolithes. De même, la désorption du dioxyde de carbone indique la force des sites basiques. La décomposition en vrac dans la phase gazeuse peut également être utilisée pour caractériser les carbonates pour l’élimination du CO2 ou les hydrures pour le stockage de l’hydrogène.

RÉDUCTION EN TEMPÉRATURE PROGRAMMÉE (RTP)

La mesure de la RTP est un cas spécifique de réaction en température programmée dans lequel un mélange gazeux d’hydrogène et d’un porteur inerte (généralement de l’argon) est passé sur un échantillon d’oxyde. L’hydrogène est retiré du flux gazeux et de la vapeur d’eau est générée. La vapeur d’eau est piégée par l’AutoTrap et l’épuisement de l’hydrogène du flux porteur est mesuré. En particulier, cette mesure fournit les conditions requises (température, temps et énergie d’activation) pour préparer un catalyseur hétérogène de son état d’oxyde natif au métal actif de valence zéro.

OXYDATION EN TEMPÉRATURE PROGRAMMÉE (OTP)

Dans une expérience de TPO, l’oxygène présent dans le flux gazeux de l’échantillon est consommé, réagissant généralement avec différentes formes de carbone pour produire du CO ou du CO2. Les expériences d’OTP sont importantes pour caractériser la réactivité des catalyseurs à base d’oxyde métallique et optimiser les conditions de traitement. La température d’oxydation est également associée à la réactivité des liaisons carbone-carbone, et constitue donc un moyen efficace de différenciation des formes de carbone. L’OTP permet de distinguer le carbone amorphe, les nanotubes, les filaments et le carbone graphitique, notamment ceux qui se forment sur les catalyseurs.

 

CHIMISORPTION PULSÉE

Un échantillon est préparé sur place à un état initial connu (par exemple, un oxyde pur ou un métal de valence) par exposition à la température et au gaz. Des impulsions de gaz réactif de volume connu sont appliquées à l’échantillon et le système mesure le volume de gaz consommé dans chaque impulsion.

 

B.E.T. AIRE DE SURFACE PHYSISORPTION

L’AutoChem III peut mesurer l’aire de surface B.E.T. par la méthode d’écoulement ou la méthode dynamique dans laquelle le N2 appauvri d’un flux gazeux ou ajouté à celui-ci est mesuré à des températures d’azote liquide ou ambiantes, respectivement. Les mesures de l’aire de surface physique de base sont importantes pour le développement des catalyseurs, car elles reflètent la forme physique de base du catalyseur et/ou du porteur et la surface de contact disponible pour la réactivité. Il s’agit également d’une mesure de base importante pour les matériaux poreux et granulaires de tous types.

ANALYSE DE LA COURBE DE PERCÉE

L’analyse de percée est une technique puissante permettant de déterminer la capacité de sorption d’une substance dans des conditions d’écoulement dynamique. L’analyse de la percée permet aux utilisateurs de contrôler avec précision la température, la pression et les débits de gaz pendant une expérience. Les utilisateurs peuvent ainsi analyser les adsorbats dans des conditions adaptées au procédé, ce qui leur donne les outils nécessaires pour optimiser leurs systèmes et les substances adsorbantes pour leur application. De plus, la percée permet aux utilisateurs de recueillir facilement des données d’adsorption à l’équilibre de plusieurs composants, ce qui leur permet de déterminer la sélectivité et la cinétique d’adsorption de leurs matériaux.

Galerie photos de l’AutoChem III