ChemiSorb 2720 et 2750

Analyseur de chimisorption dynamique de base

Analyseur de chimisorption par impulsion et de RTP, OTP et DTP d’entrée de gamme 
Mesures rapides de l’aire de surface BET et des métaux, de la dispersion des métaux et de la taille des cristallites des catalyseurs 
Optimisé pour les applications de recherche, de développement et de contrôle de la qualité

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Les analyseurs ChemiSorb 2720 et ChemiSorb 2750 peuvent être équipés pour effectuer des tests d’adsorption chimique et physique qui sont essentiels au développement, aux tests et à la production de catalyseurs. Les analyseurs ChemiSorb 2720 et 2750 appliquent la méthode de chimisorption dynamique, en utilisant un Détecteur de conductivité thermique (TCD) à haute sensibilité pour la quantification précise du gaz chimisorbé par le catalyseur.  Les données de chimisorption sont converties de manière fiable en paramètres clés des catalyseurs : dispersion du métal, aire de surface active, taille moyenne des cristallites, acidité ou basicité de la surface et énergie d’activation. En outre, les catalyseurs peuvent être testés in situ par une mesure rapide de l’aire de surface totale BET, en surveillant les changements éventuels dans la microstructure de l’échantillon.

Le ChemiSorb 2720 est un analyseur de chimisorption et de physisorption d’entrée de gamme, idéal pour les mesures de chimisorption par impulsion, d’aire de surface BET en un seul point et de volume total des pores. Le ChemiSorb 2720 dispose d’un port unique dédié à l’analyse de sorption et d’un second port indépendant conçu pour la préparation des échantillons. Il est également équipé d’un ventilateur de refroidissement intégré pour accélérer le refroidissement de l’échantillon après une activation à haute température, de quatre entrées de gaz porteur, d’une entrée de gaz de préparation et de la possibilité optionnelle d’accueillir un spectromètre de masse ou un autre détecteur externe fixé à l’orifice d’évacuation. Les procédures pratiques d’étalonnage et de dosage en font un excellent outil d’enseignement pour les études d’interaction gaz-solide en surface.

Le ChemiSorb 2750 a été encore amélioré par l’ajout d’une vanne d’injection pour pulser les gaz actifs sur le catalyseur et présente une conception améliorée à double port qui permet la préparation et l’analyse in-situ de deux échantillons. Les deux ports d’échantillon peuvent être utilisés comme port d’analyse ou port de dégazage, éliminant ainsi la nécessité de déplacer l’échantillon, ce qui réduit les risques de contamination du catalyseur pendant le transfert et fait gagner un temps précieux au laboratoire.

Le système ChemiSoft TPx en option (régulateur et logiciel à température programmée) étend les capacités des ChemiSorb 2720 et 2750 pour inclure la réduction, l’oxydation et la désorption à température programmée (RTP, OTP et DTP).  Le logiciel ChemiSoft TPX comprend des options avancées de réduction des données et de création de rapports.

Caractéristiques et avantages :

Le double port pour la préparation et l’analyse des échantillons augmente le débit en activant un catalyseur tout en analysant un autre échantillon
Le refroidissement rapide de l’échantillon aux conditions ambiantes après une activation à haute température réduit le temps d’une analyse.
L’interface optionnelle avec un détecteur externe tel qu’un spectromètre de masse améliore la capacité de détection
Polyvalence analytique accrue avec le système ChemiSoft TPx en option

Spécifications

ChemiSorb 2720

Spécifications de chemiSorb 2720

Paramètres de l’échantillon

Volume de gaz actif	Minimum : 0,001 cm³ Maximum : Plus de 10 cm³
Volume actif spécifique	Minimum : 0,0001 cm³/g Maximum : Plus de 20 cm³/g
Aire de surface	Minimum : 0,2 m² Maximum : 199,9 m²
Aire de surface spécifique	Minimum : 0,02 m²/g Maximum : Limité uniquement par la pesée d’un échantillon suffisamment petit
Volume de pores	Minimum : 0,0001cm³ Maximum : 0,15cm³
Taille de l’échantillon	Jusqu’à 1 cm³ de diamètre x 3 cm³ de longueur
Ports d’échantillons	Un port dédié à l’échantillon et un port dédié à l’analyse
Débit	Volume actif : Dépend des étapes d’injection ; généralement 1 à 2 heures par échantillon Aire de surface : 12 minutes par échantillon en général Volume total des pores : 45 minutes par échantillon en général
Température de préparation	35 à 400 °C avec chauffe-ballon

Précision/Reproductibilité

Volume actif	Faible et modérément faible : Généralement, il supérieur à ± 2 % avec une reproductibilité de ± 0,5 % Élevé : Généralement, il supérieur à ± 1,5% avec une reproductibilité de ± 0,5 %
Aire de surface	Faible et modérément faible : Généralement, il supérieur à ± 3% avec une reproductibilité de ± 0,5 % Élevé : Généralement, il supérieur à ± 2 % avec une reproductibilité de ± 0,5 %

Fournitures

Gaz

Ammoniac, monoxyde de carbone, hydrogène, oxyde nitreux et oxygène. Mélanges d’hélium, d’azote, d’argon, de krypton, d’éthane, de butane normal et d’autres gaz non corrosifs.

Un mélange de 30 % de N₂ et 70 % d’He est recommandé pour les analyses en un seul point. Des mélanges d’He et d’environ 5, 12, 18 et 24 % de N₂ sont suggérés pour une utilisation en plusieurs points.

Liquide de refroidissement

Azote liquide ou argon, bains de solvant, eau glacée selon les besoins de l’adsorbat

Matériaux exposés

Tube d’échantillonnage	Quartz (chimisorption) ; borosilicate (physisorption)
Matériaux exposés	Acier inoxydable, verre borosilicaté, buna-N, filament de tungstène passivé au rhénium, PEEK, téflon, nickel, silicone (septum). Laiton et cuivre pour les passages de gaz inerte

Environnement de travail

Température	15 à 35 °C (59 et 95 °F) en fonctionnement ; 0 à 50 °C (32 à 122 °F) pour le stockage ou l’expédition
Humidité	20 à 80 % d’humidité relative, sans condensation

Électrique

Tension	100, 120, 220 ou 240 V CA ± 10 %
Fréquence	50 / 60 Hz
Puissance	1,25 A (100/120 V CA) 0,75 A (220/240 V CA)

Physique

Hauteur	53 cm (20,9 po.)
Largeur	46,5 cm (18,3 po.)
Profondeur	30,5 cm (12 po.)
Poids	18 kg (40 lbs)

ChemiSorb 2750

Spécifications de chemiSorb 2750

Paramètres de l’échantillon

Volume de gaz actif	Minimum : 0,001 cm³ Maximum : Plus de 10 cm³
Volume actif spécifique	Minimum : 0,0001 cm³/g Maximum : Plus de 20 cm³/g
Aire de surface	Minimum : 0,2 m² Maximum : 199,9 m²
Aire de surface spécifique	Minimum : 0,02 m²/g Maximum : Limité uniquement par la pesée d’un échantillon suffisamment petit
Volume de pores	Minimum : 0,0001cm³ Maximum : 0,15cm³
Taille de l’échantillon	Jusqu’à 1 cm³ de diamètre x 3 cm³ de longueur
Ports d’échantillons	Deux ports de préparation/analyse des échantillons
Débit	Volume actif : Dépend des étapes d’injection ; généralement 1 à 2 heures par échantillon Aire de surface : 12 minutes par échantillon en général Volume total des pores : 45 minutes par échantillon en général
Température de préparation	35 à 400 °C avec chauffe-ballon
Boucle d’injection de gaz Capacité	100 μL, 500 μL, 1 000 μL fournis comme des séries standard avec l’instrument ; d’autres tailles sont disponibles

Précision/Reproductibilité

Volume actif	Faible et modérément faible : Généralement, il supérieur à ± 2 % avec une reproductibilité de ± 0,5 % Élevé : Généralement, il supérieur à ± 1,5% avec une reproductibilité de ± 0,5 %
Aire de surface	Faible et modérément faible : Généralement, il supérieur à ± 3% avec une reproductibilité de ± 0,5 % Élevé : Généralement, il supérieur à ± 2 % avec une reproductibilité de ± 0,5 %

Fournitures

Gaz

Ammoniac, monoxyde de carbone, hydrogène, oxyde nitreux et oxygène. Mélanges d’hélium, d’azote, d’argon, de krypton, d’éthane, de butane normal et d’autres gaz non corrosifs.

Liquide de refroidissement

Azote liquide ou argon, bains de solvant, eau glacée selon les besoins de l’adsorbat

Matériaux exposés

Tube d’échantillonnage	Quartz (chimisorption) ; borosilicate (physisorption)
Matériaux exposés	Acier inoxydable, verre borosilicaté, buna-N, filament de tungstène passivé au rhénium, PEEK, téflon, nickel, silicone (septum). Laiton et cuivre pour les passages de gaz inerte

Environnement de travail

Température	15 à 35 °C (59 et 95 °F) en fonctionnement ; 0 à 50 °C (32 à 122 °F) pour le stockage ou l’expédition
Humidité	20 à 80 % d’humidité relative, sans condensation

Électrique

Tension	100, 120, 220 ou 240 V CA ± 10 %
Fréquence	50 / 60 Hz
Puissance	1,25 A (100/120 V CA) 0,75 A (220/240 V CA)

Physique

Hauteur	53 cm (20,9 po.)
Largeur	46,5 cm (18,3 po.)
Profondeur	30,5 cm (12 po.)
Poids	22 kg (48 lbs)

Technologie

Le ChemiSorb 2750

ChemiSorb 2720

Polyvalence d’un système de chimisorption peu coûteux

Ce système de base sans l’option TPx rend les analyses de chimisorption et de physisorption abordables même pour les laboratoires aux moyens financiers les plus modestes. L’instrument permet de réaliser rapidement et avec précision des études de chimisorption par impulsions et des analyses d’aires de surface. Le ChemiSorb 2720 dispose d’un port unique dédié à l’analyse de sorption et d’un second port conçu pour la préparation des échantillons. Il est également équipé d’un ventilateur de refroidissement intégré pour le port de l’échantillon, de quatre entrées de gaz porteur, d’une entrée de gaz de préparation et de la possibilité optionnelle d’accueillir un spectromètre de masse ou un autre détecteur externe fixé à l’orifice d’évacuation. En plus des expériences de chimisorption qui comprennent la détermination du pourcentage de dispersion des métaux, de la surface du métal actif, de la taille des cristallites et la quantification des sites acides et basiques, une gamme d’expériences de physisorption comprenant l’aire de surface BET, l’aire de surface Langmuir et le volume total des pores peut également être réalisée. Les procédures pratiques d’étalonnage et de dosage en font un excellent outil d’enseignement pour les études d’interaction gaz-solide en surface.

L’instrument de base (sans l’option ChemiSoft TPx) offre deux façons de collecter des données : 1) via un compteur sur le panneau avant qui peut être étalonné pour afficher les volumes de gaz adsorbés sur ou désorbés d’un échantillon ; et 2) par un enregistreur graphique surveillant la sortie analogique du détecteur de conductivité thermique.

Deux ports, l’un pour l’analyse et l’autre pour la préparation de l’échantillon.
Ventilateur de refroidissement de l’échantillon intégré, quatre entrées de gaz porteur et une entrée de gaz de préparation.
L’instrument de base peut mesurer le pourcentage de dispersion, la surface de métal actif, la taille des cristallites et quantifier les sites acides et basiques par la chimisorption par impulsions. Les tests de physisorption comprennent l’aire de surface BET et Langmuir, et le volume total des pores.
Un raccord d’accès optionnel permet au ChemiSorb d’utiliser un spectromètre de masse ou un autre détecteur externe pour l’identification des espèces désorbées ou des produits de réaction.

The ChemiSorb 2750

ChemiSorb 2750

Précision et polyvalence accrues

Le ChemiSorb 2750 (construit sur les mêmes éléments de conception que le Chemisorb 2720) a été encore amélioré par l’ajout d’une boucle d’injection pour pulser les gaz actifs sur le catalyseur et présente une conception améliorée à double port qui permet la préparation et l’analyse in-situ de deux échantillons. Ses ports d’échantillon à double fonction peuvent être utilisés comme port d’analyse ou port de dégazage, ce qui élimine le besoin de déplacer l’échantillon. Cela demande moins d’efforts et réduit les risques de contamination d’un échantillon activé par l’exposition à des gaz parasites.

Cela rend également la réalisation de différents types d’analyses plus facile. En plus des quatre entrées de gaz porteur et des trois entrées de gaz de préparation, une entrée de gaz dédiée au gaz de chimisorption par impulsion a été ajoutée. Ainsi, le nombre accru de ports offre une méthode rapide de changement de gaz sans qu’il soit nécessaire de déconnecter, reconnecter et purger manuellement les conduites de gaz ; cela minimise encore le risque de contamination et améliore la facilité d’utilisation.

Une précision, une répétabilité et une reproductibilité plus élevées sont assurées par l’ajout d’une vanne d’injection en plus de la membrane d’injection. Les boucles sont facilement interchangeables pour fournir différents volumes d’injection. Des soupapes d’admission activées électriquement permettent d’utiliser des gaz contenant du H₂, du CO, O₂, du N₂O, du NH₃, des sources de vapeur liquide ou d’autres adsorbants. Trois entrées intégrées pour le gaz de préparation et quatre entrées pour le gaz porteur permettent de réaliser plusieurs expériences sans avoir à déconnecter, reconnecter et purger les conduites de gaz.

Applications typiques de ChemiSorb

Catalyseurs – L’aire de surface active et la structure des pores des catalyseurs ont une grande influence sur les taux de réaction et le rendement du produit. La limitation de la taille des pores permet aux seules molécules de la taille souhaitée d’entrer et de sortir, créant ainsi un catalyseur sélectif qui produira principalement le produit souhaité. Les expériences de chimisorption sont précieuses pour la sélection de catalyseurs destinés à un usage particulier, la qualification des fournisseurs de catalyseurs et l’évaluation des performances d’un catalyseur dans le temps afin de déterminer la période de réactivation ou de remplacement du catalyseur.

Piles à combustible – Les catalyseurs à base de platine, notamment Pt/C, PtRu/C et PtRuIr/C, peuvent être caractérisés par la réduction à température programmée pour déterminer le nombre de phases d’oxyde ou par chimisorption par impulsion pour décrire l’aire de surface du métal, la dispersion des métaux et la taille moyenne des cristallites.

Oxydation partielle – Les oxydes de manganèse, de cobalt, de bismuth, de fer, de cuivre et d’argent sont souvent utilisés pour l’oxydation en phase gazeuse de l’ammoniac, du méthane, de l’éthylène, du propylène, etc. L’oxydation et la désorption par température programmée peuvent être utilisées pour mesurer la chaleur de désorption de l’oxygène de ces catalyseurs et la chaleur de dissociation de l’oxygène de l’oxyde métallique.

Catalyseur de craquage – Les procédés catalytiques sont largement utilisés pour le raffinage du pétrole. Les catalyseurs acides tels que les zéolites sont utilisés pour le craquage catalytique et sont souvent caractérisés en utilisant la chimisorption de l’ammoniac et la désorption à température programmée pour déterminer le nombre et la force des sites acides.

Les catalyseurs de reformage catalytique contenant du platine, du rhénium, de l’étain sur de la silice, de l’alumine ou de la silice-alumine sont utilisés pour la production d’hydrogène, d’hydrocarbures aromatiques et d’oléfines. Ces catalyseurs sont souvent caractérisés à l’aide de techniques de chimisorption par impulsion pour déterminer le nombre de sites actifs, le pourcentage de dispersion de métaux et la taille moyenne des cristallites. Les catalyseurs d’isomérisation tels que les zéolites à petits pores (mordénite et ZSM-5) contenant des métaux nobles (généralement du platine) sont utilisés pour convertir les paraffines linéaires en paraffines ramifiées et ainsi augmenter l’indice d’octane et la valeur de l’essence de mélange. La réduction à température programmée et la chimisorption par impulsion sont souvent combinées pour caractériser ces catalyseurs.

Les catalyseurs d’hydrocraquage, d’hydrodésulfuration et d’hydrodénitrogénation sont généralement composés de sulfures métalliques (nickel, tungstène, cobalt et molybdène). Les catalyseurs d’hydrocraquage sont utilisés pour traiter des charges contenant des aromatiques polycycliques qui ne conviennent pas aux procédés de craquage catalytique classiques. Le procédé d’hydrocraquage est utilisé pour transformer ces produits de faible valeur en essence et en carburant diesel. L’hydrodésulfuration et l’hydrodénitrogénation sont utilisées pour éliminer le soufre et l’azote, respectivement, des charges de pétrole. Le soufre et l’azote sont des poisons catalytiques et sont également à l’origine de la pollution (pluies acides) s’ils ne sont pas éliminés de l’essence et du carburant diesel. La réduction à température programmée et la chimisorption de l’oxygène sont utilisées pour caractériser les phases d’oxyde et l’aire de surface active de ces matériaux.

La synthèse Fischer-Tropsch utilise des catalyseurs à base de cobalt et de fer pour convertir le gaz de synthèse (monoxyde de carbone et hydrogène) en hydrocarbures plus gros que le méthane. Les procédés Fischer-Tropsch sont d’une grande importance, car ils fournissent des hydrocarbures riches en hydrogène et ne contenant ni du soufre ni de l’azote. Ces hydrocarbures constituent un carburant liquide potentiel, facile à transporter et à distribuer, qui peut ensuite être transformé en hydrogène pour alimenter les piles à combustible. Ces catalyseurs sont souvent caractérisés par chimisorption par impulsion et désorption à température programmée pour déterminer l’aire de surface métallique et la taille moyenne des cristallites métalliques.

Système ChemiSoft TPx en option

Accessoires de devis

Le système ChemiSoft TPx en option (régulateur et logiciel à température programmée) étend les capacités des ChemiSorb 2720 et 2750 pour inclure des réactions programmées en fonction de la température, l’archivage des données et des options avancées de réduction des données et de création de rapports.

La capacité de physisorption élargie comprend une aire de surface multipoint BET.

ChemiSorb 2720 et 2750