よくある質問に、"表面積分析に必要なサンプルの量は？"というものがある。測定に使用する装置の種類とその許容測定公差、測定に使用する試料管の種類とその許容測定公差、試料の比表面積（試料1gあたりの表面積）、および被試験面の合計と許容測定公差を比較するため、測定に許容される精度公差に依存します。

一般的にMicromeritics 物理吸着分析計は5つのカテゴリーに分類されます。ASAPシングルポート標準圧力分析計（現行モデルASAP 2020 PlusおよびASAP 2060）、ASAPマルチポート分析計および高圧分析計（現行モデルASAP 2420およびASAP 2460、ASAP 2050）、3Flex 3500分析計、TriStar 分析計（現行モデルTriStar II 3020およびTriStar II Plus 3030）、Gemini分析計（現行モデルGemini VII 2390a、Gemini VI 2390p、Gemini VII 2390t）です。これらの装置の各グループは、特定のサンプル管と分析条件を用いて実施されるブランク管分析について、指定された性能を有している。これらの性能仕様には、試料を含まない試料管の分析における相対圧の関数としての吸着ガス量の最大値が規定されている。フィラーロッドとisothermal jackets 必要な場合もあれば、不要な場合もあります。77Kでの窒素分析、87Kでのアルゴン分析の仕様もあれば、77Kでのクリプトン分析の仕様もあります。自由空間を測定する場合もあれば、試料の質量と密度、空の試料管の自由空間の測定値から自由空間を計算する場合もあります。

これらの仕様の説明は以下の通り。繰り返しますが、これらは吸着量ゼロからの最大許容偏差です。ほとんどの装置はこれらの仕様よりはるかに大きなレベルで動作することを理解してください。特定の装置の性能を判断するには、その装置でブランクチューブ分析を行います。通常、ブランクチューブ分析用の分析条件は、装置を制御するコンピュータに装置アプリケーションソフトウェアをインストールする際にロードされます。

シングルポート標準圧力分析計、ASAP 2020 PlusおよびASAP 2060では、等温線の各相対圧力P/Poについて、以下のブランク管分析結果が指定されています：

外径 1/2 "の空の試料管を、77K の窒素または 87K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガスの体積（cm3 (STP)）は、ゼロと Vε 以下の差になるはずです。

外径3/8 "の空の試料管を、77Kの窒素または87Kのアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（cm3（STP））は、(2)で与えられるVεを超えない範囲でゼロと異なるはずである。

外径1/2 "の空の試料管で、77Kでクリプトンを分析し、フィラーロッドを取り付けず、等温ジャケットを取り付けず、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（単位：cm3（STP））は、ゼロから(3)で与えられるVε以下しか異ならないはずである。

被試験試料の一点表面積SA1は、相対圧P/Poが0.05から0.30の典型的なBET表面積の範囲内であれば、等温線上の個々の点から(4)を用いて容易に計算できる。

どこでだ：

• Vaは、指定された相対圧力点P/Poにおける吸着体積で、単位はcm3（STP）である；
• Voはモル気体体積で、数値的には22414cm3（STP）/モル；
• NAはアボガドロ数で、数値的には6.022 * 1023分子/モル；
• σaは吸着物の断面積、つまり各ガス分子が覆う試料の面積で、単位はm2である。

77Kでの窒素を吸着剤とする分析では、σaは一般に1.62 * 10-19 m2という値が認められている。相対圧力P/Poが0.30のときに計算される窒素一点表面積SA1は、次のようになる（5）。

式(1)と(2)は77Kでの窒素分析におけるガス吸着体積の最大不確かさを示しているので、相対圧0.30でのこの吸着体積の不確かさを式5に代入すると、その相対圧での一点表面積の不確かさが得られます。サンプルが外径1/2インチのサンプル管で分析される場合、例えばASAP 2020 Plusが適切に動作する場合の吸着体積の潜在的な最大不確かさは、次のようになります。

そして、ブランク誤差による一点表面積SA1εの最大不確かさ（単位m2）は、以下の通りである（7）。

これは測定された表面積の絶対的な不確かさであり、試料の比表面積の不確かさではないことに注意してください。分析装置は、試料管内の被測定物の総表面積をm2単位で求め、その結果を入力された試料の質量で割って、比表面積をm2/g単位で表示します。

ここで、「表面積分析に必要な試料量はどのくらいか」という当初の質問に、77Kで窒素を使用し、外径1/2インチの試料管で分析する場合についてお答えします。相対圧0.30における一点表面積の最大不確かさは、式(7)で与えられる0.381 m2です。使用する試料の量を決定するには、まず、許容される表面積の最大不確かさパーセンテージを決定します。表面積を5％以下の不確かさで決定したい場合、試料管の最小表面積は、この表面積の不確かさの20倍、つまり7.62 m2が必要です。これは試料の比表面積ではなく、分析される試料の全表面積です。比表面積が約10 m2/gと予想される場合、測定した表面積の不確かさが測定のブランク誤差により2%未満となるようにするには、分析する試料の量を0.762 g以上とする必要があります。これは、外径1/2インチのサンプル管でフィラーロッドを使用し、恒温ジャケットを使用し、デュワーフラスコのカバーとシールドを使用し、フリースペースを測定し、吸着剤として窒素を使用し、分析温度として77Kを使用した場合の分析です。これらの計算は単一点表面積計算に基づいていますが、BET多点計算で予想される不確かさは、与えられた材料と与えられた分析に対して、単一点表面積と多点表面積が同じような大きさであるため、本質的に同じになります。

ASAPマルチポートアナライザーASAP 2420とASAP 2460、およびASAP高圧アナライザーASAP 2050についても、77Kの窒素と87Kのアルゴンを用いた分析で、異なる試料管サイズと自由空間での測定について、吸着体積の予想最大不確かさに関する同様の式が示されている。これらは、等温線の各相対圧力P/Poに対応する：

外径 1/2 "の空の試料管を、77K の窒素または 87K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロと Vε 以下の差になるはずです。

77Kの窒素または87Kのアルゴンで分析した外径1/2 "の空の試料管で、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、試料質量と密度から計算した自由空間と空の試料管の事前に測定した自由空間がある場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロからVε以下の差になるはずです。

外径 3/8" の空の試料管を、77K の窒素または 87K のアルゴンで分析し、フィラ ーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバー を取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、分析中に自由空間を測定した場 合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロから Vε 以下の差になるはずです。

外径3/8 "の空の試料管を、77Kの窒素または87Kのアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、試料質量と密度から計算される自由空間と空の試料管の事前に測定された自由空間がある場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（単位：cm3（STP））は、ゼロからVε以下の差しかないはずであり、(11)で与えられる。

外径 1/4 "の空の試料管を、77K の窒素または 87K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付 け、分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以内しか異ならないはずであり、次式（12）で与えられる。

外径1/4 "の空の試料管を、77Kの窒素または87Kのアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、等温ジャケットを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、試料質量と密度から計算される自由空間と空の試料管の事前に測定された自由空間がある場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（単位：cm3（STP））は、ゼロからVε以下の差になるはずで、(13)で与えられる。

これらの分析装置でクリプトン分析に期待される最大不確かさは、式(3)で示されるASAPシングルポート標準圧力分析装置と同じである。

3Flex 3500分析装置では、等温線の各相対圧P/Poについて、以下のブランクチューブ分析結果が指定されています：

外径 12 mm の空の試料管を 77 K の窒素または 87 K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、 分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（単位：cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以内しか異ならないはずであり、次式（14）で与えられる。

外径 9 mm の空の試料管を、77 K の窒素または 87 K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、 分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以内しか異ならないはずであり、次式（15）で与えられる。

外径 12 mm の空の試料管を、77 K の窒素または 87 K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、試 料質量と密度から計算した自由空間と空の試料管の事前に測定した自由空間がある場合、 等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロから Vε 以下の差になるはずです。

外径 9 mm の空の試料管を、77 K の窒素または 87 K のアルゴンで分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、デュワーフラスコシールドを取り付け、試 料質量と密度から計算した自由空間と空の試料管の事前に測定した自由空間の場合、等温線 上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロから Vε 以下の差になるはずです。

3Flex 3500分析計については、自由空間値の測定と計算による分析について同じ仕様が示されていることに注意。繰り返しになるが、これらの分析装置でクリプトン分析に期待される最大不確かさは、式(3)で示されるASAP分析装置と同じである。

TriStar 分析計TriStar II 3020およびTriStar II Plus 3030の分析では、77Kの窒素は87Kのアルゴンよりもはるかに頻繁に使用されるため、これらの分析計の最大予想吸着体積不確かさの仕様は77Kの窒素について次のように示されている：

外径 1/2 "の空の試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコの蓋を取り付け、分析コンパートメントのドアを閉め、 分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（単位：cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以下の差しか生じないはずであり、(18)で与えられる。

外径 1/2 "の空の試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコの蓋を取り付け、分析コンパートメントの扉を閉め、試 料質量と密度から計算した自由空間と空の試料管の事前に測定した自由空間の場合、等温線 上の各分析点の吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロと Vε 以下の差になるはずである。

空の 3/8" OD 試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコカバーを取り付け、分析コンパートメントのドアを閉め、 分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（単位：cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以下の差しか生じないはずであり、(20)で与えられる。

外径 3/8" の空の試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコの蓋を取り付け、分析コンパートメントのドアを閉め、試 料質量と密度から計算される自由空間と空の試料管の事前に測定された自由空間の場合、等温線 上の各分析点の吸着ガス体積（cm3 (STP)）は、ゼロから Vε 以下の差になるはずである。

外径 1/4 "の空の試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコの蓋を取り付け、分析コンパートメントのドアを閉め、 分析中に自由空間を測定した場合、等温線上の各分析点における吸着ガス体積（cm3 （STP））は、ゼロから Vε 以下の差しか生じないはずである。

外径 1/4 "の空の試料管を 77K で窒素分析し、フィラーロッドを取り付け、恒温ジャケッ トを取り付け、デュワーフラスコの蓋を取り付け、分析コンパートメントのドアを閉め、試 料質量と密度から計算した自由空間と空の試料管の自由空間を事前に測定した場合、等温線上 の各分析点における吸着ガスの体積（cm3 (STP)）は、ゼロと Vε 以下の差になるはずです。

TriStar 分析装置でクリプトン分析に期待される最大不確かさは、式(3)で示されるASAPシングルポートリサーチ分析装置と同じである。

最後に、Gemini 分析装置、Gemini VII 2390a、Gemini VII 2390p、およびGemini VII 2390tの吸着体積の不確かさの最大予想値の仕様は、以下の式で与えられる：

外径3/8 "の空の試料管を、77Kの窒素で分析し、デュワーフラスコの蓋を取り付 け、分析コンパートメントの扉を閉め、分析中に差分自由空間を測定し、この自由空間に適量の ガラスビーズをバランスさせた場合、等温線上の各分析点の吸着ガス体積（cm3 （STP））は、ゼロからVε以下の差しか生じないはずであり、次式（24）で与えられる。

Gemini 分析計で実施されるほとんどの分析は、77Kの窒素を使用して実施されるため、Gemini 分析計でのクリプトン空試料管分析の仕様はない。式(4)から式(7)、および適切な空の試料管仕様の式(1)から式(3)および式(8)から式(24)を用いて、測定された吸着体積（単位cm3、STP）および決定された表面積（単位m2）の予想される最大不確かさを機器分析装置グループごとに表1にまとめた。上式の1番目の係数は固定誤差係数と呼ばれ、2番目の係数は相対誤差係数である。例えば、自由空間を測定し、窒素を吸着剤として9 mmのサンプル管に3Flexを使用して分析を行った場合、相対圧力0.30で予想される吸着ガスの最大体積は0.055 cm3 (STP)です。同じ条件下で決定された一点表面積の対応する最大不確かさは0.168 m2です。

これらのデータから、相対圧0.30で測定した一点表面積の最大相対不確かさを確保するために試料管に必要となる最小表面積を表2に示します。重要なのは総表面積であり、試料の比表面積ではないことを忘れないでください。必要な試料の質量は、これらの総表面積が得られる量となります。この直近の例では、最大表面積の不確かさが0.168 m2であるため、分析のブランク誤差による結果の不確かさを2%以下に抑えた表面積を得たい場合は、チューブ内の総表面積が8.38 m2となる十分な試料が必要となります。

別の見方を表3に示す。ここでは、被分析物の総表面積の異なる量について、決定された表面積の不確かさのパーセントが示されている。上記の3Flex分析の例では、10 m2の総表面積が分析対象である場合、吸着量のブランク誤差によるシングルポイント表面積の最大不確かさパーセントは1.7%です。

これらの例では一点式表面積を使用しているが、多点式BET表面積の場合も、この2つの値は同じような大きさであるため、同様の結果が得られることを思い出してほしい。一点式が単純であるため、吸着体積の不確かさから表面積の不確かさを計算するのが容易であり、そのためにこの式を使用しているのです。したがって、「表面積分析に必要な試料の量はどのくらいか」という冒頭の質問に答えるには、これらの表のいずれかを使用して、試験する必要がある表面積の総量を決定し、分析する試料のおおよその比表面積を使用して、試料の質量を決定することができます。同様に、検査が完了した試料の信頼性は、検査した表面積の総量をこれらの表のいずれかの値と比較することによって決定することができる。試料の比表面積が不明な場合は、一度測定して試験における潜在的な不確かさを判断し、必要であればさらに試料を加えて再試験を行います。

また、ほとんどの装置の性能は、ここで示したものよりも優れたレベルであることを思い出してください。特定の装置の性能を決定するには、その装置を制御するコンピュータにソフトウェアがインストールされたときにロードされたサンプルファイルにあるパラメータに従って、空のサンプル管分析を実行します。希望する相対圧値で吸着されたガス量と式（6）および（7）を使用して、その装置の表面積の不確かさを決定します。