方法だ: 
  • 化学吸着

AutoChem - サーモスタットインターフェースの熱電対校正

Micromeritics社のAutoChem シリーズには、デジタルとアナログのI/O(入力/出力)が装備されており、これを使用してPfeiffer社の真空サーモスタル質量分析計を1つのインターフェースMicromeritics社の部品番号291/60811/00)で制御することができます。このケーブルは、2つの装置間のハードウェアインターフェースを提供するために特別に設計されています。シングルコネクターケーブルエンドは質量分析計*に取り付けます。ダブルコネクタケーブル(大小のコネクタで構成)は、AutoChem接続します。小型コネクターはアナログI/Oに、大型コネクターはデジタルI/Oに接続します。

Pfeiffer Vacuum社のQuadstarソフトウェアパッケージは、主にThermostar質量分析計の設定と質量分析計データの収集に使用されるいくつかのアプリケーションで構成されています。Pfeiffer Vacuum社では、Quadstarソフトウェアで使用するTG-MSソフトウェアマクロも開発しました。このマクロ群はQuadstarソフトウェアとMicromeriticsケーブルインターフェースと共に使用され、AutoChem ユーザーはサーモスタット質量分析計を完全にコントロールすることができます。

Quadstarソフトウェアを最大限に活用するには、いくつかのパラメーターを設定する必要があります。簡単な熱電対校正が最も重要です。

  1. 以下のいずれかの方法でQuadstarParsetプログラムを起動してください:
  • スタート>プログラム>Quadstar>Parsetを選択します。
  • Windowsデスクトップ上のQuadstarアイコンをダブルクリックし、次にParsetアイコンをダブルクリックします。

2.Config>AI Characteristic Curve を選択すると、AI Characteristic Curve ダイアログが表示されます。このダイアログを使用して、検出器と熱電対信号のパラメータを定義します。

3.
a.AI-Channelフィールドで 0が表示されるまで上下矢印をクリックします。
b.AI-TypeフィールドにDetectorと入力します。
c.UnitフィールドにmVと入力します。
d.Formulaをクリックします。数式としてXを入力し、Minimal Xフィールドに-5000Maximalフィールドに5000を入力します。
*この接続を行うにはサーモスタからカバーを取り外す必要があります。カバーの取り外し方についてはサーモスタのマニュアルを参照してください。

  1. 熱電対信号の設定:
    a.AI-Channelフィールドで1が表示されるまで上下矢印をクリックする。1が表示されると、0(Detector)に定義されたすべてのパラメータが自動的に保存されます。
    b.AI-TypeフィールドにT inCと入力します。Tと inCの間には必ずスペースを入れてください。そうしないと、AutoChem ソフトウェアは温度信号を正しく識別できません。
    c.UnitフィールドにCを入力します。
    d.Formulaをクリックします。数式としてXを入力し、Minimal Xフィールドに-5000Maximalフィールドに5000を入力します。

5.OKを クリックしてAI特性曲線ダイアログを閉じる。

これらのパラメーターを設定すれば、熱電対の校正を行うことができます。

  1. ParsetアプリケーションのメインメニューからMeasure> MIDを選択すると、MID Parameters ダイアログが表示されます。このダイアログで、サーモスタットに記録する信号を指定します。

  2. a.State>CH-0フィールドで右クリックし、ポップアップメニューからEnableを選択する。
    b.Det. Type>CH-0フィールドで右クリックし、A1>T inCを選択する。
  1. マスシグナル(サーモスタがデータを収集するために必要)を指定します。このファイルをmstcal.mip として保存します。この
    ステップでサポートが必要な場合は、サーモスタ ーの取扱説明書を参照してください。
  1. 熱電対較正用のサンプルファイルAutoChem ソフトウェア)を作成します。この例ではmstcal01.smp を使用します。分析条件ダイアログで、パラメーターを以下のように定義します:

サンプルファイルのシノプシスは以下のようなものであるべきだ:

  1. デスクトップ上のTG-MS V5アイコンをクリックしてプログラムを起動します。

非トリガーランは手動操作用で、TG-トリガーランは AutoChem使用した操作用です。

  1. RUN TREND SCAN]をクリックして、トレンドスキャン選択(トリガー)ダイアログを表示します。
    a. [File Manager](上側)をクリックし、実行するメソッドにmstcal.mipを選択します。
    b. [File Manager](下側)をクリックします。校正データのファイル名を入力します。この例ではmt_tcal.mdcを使用します。
    c. [ START ON TRIGGER]をクリックしてダイアログを閉じます。サーモスタットは現在、AutoChem 制御されています。
  1. AutoChem ソフトウェアから、ユニット1>分析開始を選択し、サンプルファイルとしてmstcal01.smpを選択します。
  2. 次へ」をクリックして分析を開始する。

データはAutoChem Thermostarの両方で記録される。データの例を図1と2に示す。

サーモスタルを使用して収集された典型的なmV対時間。
図1.サーモスタルを使用して収集された典型的なmV対時間。
サーモスタルを使用して収集したAutoChem 温度対AI-1 mVデータの回帰結果。
図2.サーモスタルを使用して収集したAutoChem 温度対AI-1 mVデータの回帰結果。

サーモスタット信号対AutoChem 温度プロット(図2)は直線関係を示します。AI-1特性曲線を更新する:

  1. ParsetアプリケーションのメインメニューからConfig>AI Characteristic Curveを選択します。
  2. AI-Channelフィールドで 1が表示されるまで上下の矢印をクリックする。
  3. 温度の表示値を入力する。

今後の分析では、記録される質量信号に加えて温度信号も含まれるようになる。

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