よくある質問は、"アキュパイシーが報告する密度の精度はどのくらいですか？"というものです。それは良い質問です。問題は、AccuPycは被試験試料の骨格密度を報告しますが、実際には試験部分の骨格体積Vを決定することです。ユーザーが入力した試料の質量Mを使用して、式（1）を使用して密度ρを計算します。

つまり、密度の不確かさ（誤差）は、天び んを用いて測定された試料の質量の不確かさと、アキュパイ クを用いて測定された体積の不確かさの組み合わせにな ります。実際、密度の相対不確かさ_ερは、式（2）に示すように、体積の相対不 確かさε_Vと質量の相対不確かさε_Mの和に等しくなります。加算されるのは相対的な不確かさであって、絶対的な不確かさではないことに注意してください。

ほとんどの実験室では、0.1mg、または0.0001gまでの読み取りが可能な分析天びんを使用しており、通常、質量の不確かさは小数点以下の桁数で表示されます。不確かさが0.0005 gで、試験片の質量が10.0 gと仮定すると、相対不確かさは0.0005/10.0または0.00005となります。パーセンテージで表すと、この例ではε_Mは0.005%となります。では、AccuPycによって決定された体積の相対不確かさはどうでしょうか？ それはどのように決定されるのでしょうか？アキュピックの公称体積_VNと、式(3)を用いて決定された被試験試料の体積_{VSに基づいて}、様々なアキュパイクモデルに対して、相対不確かさではなく絶対精度仕様V_εがあります。

すべてのAccuPycモデルで同じ計算式が使用されます。これらは、1^cm3、10^cm3、100^cm3、350^cm3の標準的な公称体積で利用でき、CorePyc では 2000^cm3です。これらは、決定された体積の不確かさのピクノメーター成分として式3で使用される公称体積_VNです。試料部分は単純に被試験量_VS に依存します。体積測定の相対不確かさε_V は、式（4）で与えられます。

従って、体積の不確かさは、どのAccuPycを使用し、どれだけの量の試料を試験するかによって異なります。理解を深めるために、100^cm3と10^cm3の両方のAccuPycを使用して分析したガラスビーズのサンプルの例を以下の表1に示します。

密度を計算するために式（1）を使用し、体積と質量の相対不 確かさから報告された密度の相対不確かさを計算するために式（2） を使用すると、報告された密度に密度の相対不確かさを乗じるだけで、試 料密度の絶対不確かさが計算されます。これら2つの例の密度の不確かさは本質的に同じであり、ほとんどがAccuPycによって決定された体積の不確かさによって左右されることに注意してください。100cm^3のAccuPycでは46.68cm³、10^cm3のAccuPycでは5.07^cm3と、相対的な被試験量が同じであるため、相対的な体積の不確かさは2つの実験で本質的に同じです。体積の不確かさは、基本的にAccuPycサンプルカップのどの程度がサンプルによって満たされるかという関数です。さらなる説明として、100^cm3のAccuPycを使用して、異なる量のガラスビーズを分析しました。カップがほぼ満たされた状態で3回の分析が行われました。次の分析では、充填カップ実験で使用した質量の約80％を使用し、続いて充填カップ実験で使用した質量の60％、40％、20％をそれぞれ1回ずつ分析しました。最後に、充填カップ実験で使用した質量の10％を用いて3回の分析を行った。結果は以下の表2に示されている。

密度の不確かさ（単位：g^/cm3）は、被試験試料の量が少なくなるにつれて増加することに注意してください。体積の不確かさに対するAccuPycの寄与は一定ですが、試料による寄与は被試験試料の量に直接関係していることを思い出してください。被試験試料の量が増加すると、AccuPyc による寄与は、絶対量は一定ですが、相対的な不確か さは小さくなります。相対密度の不確かさを決定するために使用されるのは相対体積の不確かさであるため、試料量を増やすことによって分析結果に対するAccuPycの体積の影響を最小限に抑えれば、AccuPycによって報告される密度の全体的な不確かさが減少します。体積、質量、および密度について相対不確かさが記載されていることを除き、上記の表2に示されたのと同じ情報が以下の表3でも繰り返されます。カップ充填率（Percent of cup filled）とは、試料と空隙で満たされたカップ容積の割合のことであり、試料容積がカップ容積100^cm3の100%に等しかったことを意味するものではないことに注意してください。

相対的な体積の不確かさは、上述したように試験部 分のサイズが小さくなるにつれて増加することに注意して ください。相対質量の不確かさも、各試料量に対して固定された0.0005 gの絶対不確かさに基づいているため、試料量とともに減少しますが、質量測定に良好な分析天びんが使用されていると仮定すると、一般に相対体積の不確かさよりも2桁小さくなります。こうして、報告された密度の相対不確かさと絶対不確かさの両方が、試料量が増えるにつれて減少する。同様の実験を10^cm3のAccuPycを用いて行った。これらの分析結果を以下の表4に示すが、不確かさ は相対値ではなく絶対値で表した。カップにほぼ同じ容量の試料を入れた場合、密度の不確か さは2つのピクノメーターで本質的に同じであることに注意。

AccuPycで報告される密度の精度はどの程度か」という冒頭の質問に対する答えは、試験する試料の量に依存するということです。したがって、報告される密度の不確かさを最小にするには、サンプルカップに充填される試験部分を分析します。さて、上記の表には密度の不確かさの値が記載されていますが、回答すべき質問は密度の精度を扱ったものです。被検試料がX線回折のような参照方法によって既知の密度を持 つ場合、AccuPycを使用して測定された値は、理論密度または参照密度の密度 不確かさの範囲内で一致するはずです。これは、基本的に完全な試料、す なわち純度が高く、閉鎖気孔やその他の介在物を含まず、水を 含む吸着蒸気がなく、参照試料と同じ結晶構造を持つ試料を想定して います。これらすべてが有効であると仮定すると、アキュパイ クが報告する密度は、上記で計算した密度の不確かさの範囲内で正確で あるはずです。これらの値は、適切に動作するAccuPycと適切に調製・分析された試料に対して予想される最大不確かさであることに注意してください。実際の結果は、使用されているAccuPycがここで計算された最大不確かさよりも良好に動作している可能性が高いため、より良好になる可能性が高いです。特定のAccuPycの実際の不確かさを決定するために、校正球の1つのような既知の体積のサンプルを分析することができます。上記の例では、サンプルカップが基本的にバルクサンプルで満たされているため、カップの全容積の約50%のみがサンプルで占められていました。残りのカップ容積はガラスビーズ間のボイドスペースでした。充填の仕方が異なる粉末試料の場合、カップに入るだけの試料が試験されると、カップ容積の多かれ少なかれ試料で満たされます。粒度分布が広く、小さな粒子が大きな粒子の間を埋めるような試料は、カップ容積の70％以上を満たすことがよくあります。最初の例では、100^cm3の試料カップについて、グラフ1は、体積の不確かさと、粉末床の空隙を含まない実際の試料で満たされたカップの割合との関係を示しています。

グラフ2は、相対的な体積の不確かさと、試料が実際にカップに占める割合の関係を示しています。この研究では、試料のバルクが実質的にカップを満たしているときに、試料ビーズがカップ体積の1/2弱を占めていることに注意してください。したがって、バルク体積の約1/2がガラスビーズ間のボイドスペースとなる。これは、これらのビーズの粒度分布が非常に狭く、ふるい分けに基づくと149 µmから210 µmに及ぶことから予想されることである。

AccuPycの性能に関する2つ目の明白で良い質問は、"AccuPycによって報告された密度の精度はどのくらいですか？"です。AccuPycの操作の観点からは、精度は反復性、再現性、またはその両方として解釈できるので、精度は試験中の現在のサンプルに対する個々の決定値の反復性を指します。各AccuPycモデルの絶対繰返し精度仕様は、式(5)で与えられます。各個別の測定に1つの試料質量値が使用されるため、再現性は厳密 にAccuPycによって決定された体積の関数であり、試料からの寄与は ないことに注意してください。したがって、密度の相対繰返し性は、被測定体積の相対繰返し性に等しくなります。

AccuPycの公称体積のみが、AccuPycに期待される絶対繰返し性の仕様を決定するために使用されることに注意してください。試験中の試料の量は、式（5）の絶対繰返し精度を試験中の体積で割ることによって決定されるため、相対繰返し精度に直接影響し、報告された密度の相対繰返し精度は体積のそれと等しくなります。上記の表1～表4の体積と密度の値は、特定の試料試験部 分の5回の個別分析サイクルの平均値である。本装置は、試料とAccuPycから他の蒸気を除去するた めに何回かパージサイクルを行い、その後、骨格の体積と密度 の平均値とそれぞれの標準偏差を計算するために何回か分析 サイクルを行うようにプログラムされています。パージと分析のサイクルは、希望に応じて最大999回までプログラムできます。今回の調査では、5回の分析サイクルのみを使用した。100 cm^3のAccuPycで分析した各ガラスビーズ試験部 分の5回の分析サイクルで個別に決定した体積を表5に示 します。式(5)を用いて決定された100^cm3AccuPycの繰返し精度は±0.0200^cm3です。この絶対繰返し精度値は、次に相対体積繰返し精度を決定するために使用されます。表6に、各試験部位の各分析で測定された密度と、表5の相対体積繰返し性値に基づいて予想される絶対密度繰返し性規格を示します。

適切に動作する100^cm3のAccuPycの最大予想繰返し性限界は、サンプル試験部分のサイズが大きくなるにつれて改善されることに注意してください。AccuPycの繰返し精度仕様は、試験中のサンプル量に依存しないため、サンプル量が増加するにつれて、相対体積繰返し精度と絶対密度繰返し精度の両方で、期待される繰返し精度の許容誤差が比例して減少することを思い出してください。10^cm3のAccuPycを使用して実施した分析の各分析サイクルの結果を表7と表8に示します。この容積の場合、再び式(5)を使用すると、絶対容積繰返し性の規格は±0.0020^cm3となり、100 cm^3のAccuPycの場合よりも一桁小さくなりますが、100^cm3の容積は10^cm3のAccuPycの容積の10倍大きいため、与えられた充填カップの割合に対する相対容積繰返し性は、どちらの容積計でも同じになります。また、相対密度の再現性は体積の再現性と同じであり、同じ試料（この場合はガラスビーズ）を分析するので、試料カップが同じ程度に充填されている限り、2つのピクノメーターは同じ品質の結果を出します。

個々の密度測定の再現性が記載されている表6と表8のデー タを詳しく見ると、1つの密度を除き、すべての密度測定が各実験 に記載されている再現性の許容範囲内にあることがわかります。100^cm3のAccuPycを使用した8回目の分析の1回目の測定値11.5790 gは、その実験で予想される再現性の許容誤差を0.0014 g^/cm3下回っている。これは、充填されたカップの10％の量の試料で分析された3つの試験部分の最初のものです。ざっと見たところ、試料の骨格体積はわずか4.7846^cm3（5サイクルの平均）で、これはAccuPycの容量の5％未満です。これは、ビーズがサンプルカップに充填されているためで、実質的に充填されている場合、サンプルの骨格容積は100^cm3ではなく、約50^cm3しかなく、充填されたカップの10%しか分析されない場合、試験中の量はAccuPycの容量の5%にしかなりません。従って、ガラスビーズの嵩密度は骨格容積の約1/2に過ぎない。この場合、"AccuPycによって報告された密度の精度はどの程度か？"という質問にもう一度お答えします。そして、精度、つまり不確かさについての質問と同様に、100^cm3と10^cm3のAccuPycの両方について、それは被検査試料の量に依存する。他のAccuPycモデルについても同じことが言えます。すべての公称容量のAccuPycモデルには、それぞれ同じ精度および再現性の式（3）および（5）が使用されます。