燃料電池は、1838年にスイスの科学者クリスチャン・シェンバインによって初めて考案された。最初の燃料電池は、1843年にウェールズの科学者ウィリアン・グローブ卿によって開発された。燃料電池が初めて実用化されたのは、1960年代のアメリカの宇宙開発プログラムである。水素と水という広く入手可能な2つの燃料から、エネルギーと水の両方を生成することができた。現在も続く環境問題への関心とエネルギー研究が、クリーンでポータブルなエネルギーに必要な技術として、水素生成と水素貯蔵への関心を再び高めている。
新素材の水素吸蔵容量を定量化することは、燃料電池や水素貯蔵デバイスの性能を予測するための重要な技術です。Micromeritics ASAP 2020は、粉体や多孔質材料の水素吸着容量を測定できるフレキシブルなガス吸着アナライザーです。ASAP 2020ソフトウェアは、燃料電池や水素貯蔵の研究者のニーズに対応するために強化されました。ASAP 2020ソフトウェアのバージョン3では、以下の機能強化が行われました：
- 水素のような結露しないプローブ分子用の絶対圧ドージング。
- 水素吸着重量パーセントと、水素貯蔵研究者が頻繁に使用する圧力組成等温線を含む新しい等温線レポート。
- 分析時間を短縮し、精度を向上させ、ヘリウムのような干渉ガスへの暴露を最小限に抑える計算自由空間オプション。
水素吸着分析を成功させるには、適切なサンプル前処理が必要であり、これは2段階のプロセスである。まず、調製ポートでサンプルを脱気し、水分や、常温常圧で多くの物質に強く吸着するCO2などの浮遊ガスを除去する。次に、サンプルポートでサンプルを十分に脱気する。
この種の分析には、シールフリット付きの標準ASAP 2020サンプルチューブ（ステム1/2インチ）を推奨します。極低温（液体窒素または液体アルゴン）で分析を行う場合は、等温ジャケットを推奨します。フィラロッドはオプションですが、極低温で分析を行う場合は推奨しません。フィラロッドは低圧測定の精度を妨げる可能性があります。
サンプルファイルの作成
新しいサンプルファイルを作成し、以下のように条件を指定する。
a.エバキュエーションフェーズ ：このフェーズでは、温度上昇と排出を同時に行います。真空セットポイントに達した後、排気時間が開始します。
温度上昇速度：10 °C/min
目標温度：90 °C（水分の除去を促進し、表面積の損失を防ぐために蒸れを最小限に抑える）
排気速度：5 mmHg/秒（試料床の流動化を最小限に抑える）
b.加熱段階：b. 加熱段階：この段階は、排出段階が完了した後に2回目の温度上昇を行う。
昇温速度：10 °C/min
保持温度：300 °C
保持時間：300 分
c.排出および加熱フェーズ：これらのフェーズには最大圧力設定点があります。いずれのフェーズでも、サンプル管圧力はホールド圧力設定値未満を維持する必要があります。設定点圧力を超えると、試料が設定点以下の圧力まで排気されるまで温度上昇が停止します。このホールド圧設定値は、試料の微細な孔構造を損傷する可能性のある水分や浮遊ガスの急激な放出を最小限に抑えるために使用されます。
保持圧力： 10 mmHg
d.サンプルチューブを埋め戻す］を選択します。
［Degas Conditions］ダイアログは次のように表示されます：
- 保存]をクリックし、[分析条件]タブをクリックします。分析条件は、脱気用に指定された条件を補完するように最適化することができます。分析プロトコルのすべての排気設定を最小化（ゼロに設定）することができます。
a.絶対圧投与オプションを選択します。
b. 適切な圧力表を入力します。最大圧力は850 mmHgを超えないようにしてください。
c.Preparationをクリックします。分析準備ダイアログが表示されます。Fast evacuation（高速排気）を選択し、Evacuation time（排気時間）に 0.00（ゼロ）分を入力します。
d. [Free Space]をクリックします。[Free Space]ダイアログが表示されます。Enter］または［Calculate］を選択します。
e.p0and Tをクリックすると、p0 and Temperatureダイアログが表示されます。ダイアログの下部にあるフィールドに浴温を入力します。
f.投与をクリックします。投与オプションダイアログが表示されます。低圧インクリメンタル投与モードを選択します；投与量フィールドに1cm3/gと入力します。
g. [平衡化]をクリックします。[平衡化]ダイアログが表示されます。平衡化間隔（Equilibration Interval）に45を入力します。
h.検体の埋め戻しオプション（Sample Backfill Options）ダイアログが表示されます。分析開始時に検体を埋め戻す（Backfill sample at start of analysis）の選択を解除します。メッセージ#4020が表示されるので、Yesをクリックしてダイアログを閉じます。 - 保存] をクリックし、[吸着特性]タブをクリックします。
a. ニーモニックをH2 に変更します。
b.Non-condensing Adsorptive（非凝結吸着性）を選択する。
c.Non-ideality factor（非理想性係数）フィールドに0（ゼロ）を入力する。
d.Therm. tran.フィールドに2.97と入力する。
e.Molecular cross-sectional area（分子断面積）として0.121と入力する。
Adsorptive Properties（吸着特性）ダイアログは以下のようになるはずである：
a. Isotherm レポートをダブルクリックして選択し、Edit をクリックすると Isotherm ReportOptionsダイアログが表示される。
b.Tabular report, Linear Absolute plot(図 1 のデータ例),Logarithmic Absolute plot,Pressure Composition plot(図 2 のデータ例)を選択する。
c.Tabular Options でWeight % を選択する。
d.Adsorbate Molecular Weightフィールドの値が2.00であることを確認する。
他のフィールドはデフォルトのままにしておく。Isotherm Report Options ダイアログは次のようになるはずである：
サンプルの脱気
試料はまず脱気ポートで脱気し、次に試料ポートで脱気する。
- サンプルチューブを脱気ポートに取り付ける。
- Unit [n]>Start Degas を選択すると、Automatic Degas ダイアログと Degas Status ダイアログが表示されます。
- Browseをクリックし、作成したサンプルファイルを選択します。
- Startを クリックして脱気操作を開始し、ステータスダイアログで状態を確認できます。
- この初期脱気が完了したら、脱気ポートからサンプルチューブを取り出します。
- 温度制御にクライオジェンバスを使用する場合は、サンプルチューブにアイソサーマルジャケットを取り付ける。
- サンプルチューブをサンプルポートに取り付け、等温ジャケットをサンプルポートに接するまで上方にスライドさせます。
- 脱気ポート2から加熱マントルを試料管に取り付ける。脱ガス加熱マントルは、等温ジャケットより少なくとも 1 cm 下にしてください。等温ジャケットに直接熱を加えると、等温ジャケットを変色させ、永久的な損傷を与える可能性があります。
- Unit [n]>Show Instrument Schematic を選択し、マニュアル制御を有効にする。
- すべてのバルブを閉じる。
- バルブを開ける：窒素バルブ（通常はバルブP1）、PS、4、5、7。
- マニホールドを780mmHgの窒素まで満たす。
- バルブを閉じる：バルブ7は開いたままにしておく。
- バルブ9と 2 を開ける。
- マニホールドとサンプルを5 mmHg未満まで排気する。
- バルブ1を開く。
- バルブ2と 7を閉じる。
- Unit [n]>Degas>Show Degas Schematicを選択し、Degasマニュアルコントロールを有効にする。
- ポート 2 のサンプルチューブアイコンを右クリックして Set を選択すると、ポート 2 ヒーター設定ダイアログが表示されます。Ramp rateに10、Target temperature に300を入力する。OK をクリックしてダイアログを閉じます。
20.サンプルを300℃で一晩脱ガスさせる；最低12時間が推奨される。
分析の実行
- 脱ガスが完了したら、加熱マントルを外し、チューブが周囲温度近くまで冷えるのを待つ。等温ジャケットをサンプルバルブの上部に触れるまで注意深く下方にスライドさせる。
- クライオジェンを入れたデュワーを用意する（または循環バスを使う）。
- デュワーを試料台に置く。
- Unit [n]>Sample Analysisを選択し、作成したサンプルファイルを選択し、分析を開始します。
