Katalysatorcharakterisierung ICCS

Umfassende Katalysatorcharakterisierung ICCS

Das In-situ-Katalysatorcharakterisierungssystem (ICCS) von Micromeritics ist ein leistungsfähiges Katalysatorcharakterisierungs-Tool, mit dem der Anwender die Auswirkung einer Reaktion auf kritische Parameter wie die Anzahl aktiver Stellen unter präzise kontrollierten, für den Prozess repräsentativen Bedingungen untersuchen kann.

Als freistehendes Zubehör ergänzend zu jedem dynamischen Labor-Reaktorsystem wie den MicroActivity-Systemen wartet das ICCS mit zwei neuen Funktionen auf: Temperaturprogrammierte Analysen (Tpx) und Puls-Chemisorption

Diese bekannten und bewährten Techniken können nun an einem frischen Katalysator durchgeführt und dann an einem gebrauchten Katalysator wiederholt werden, ohne das Material aus dem Reaktor zu entfernen. Dadurch wird ein detaillierter Vergleich des Katalysators, insbesondere der Anzahl aktiver Stellen, vor und nach Gebrauch möglich. Der Anwender profitiert davon, sowohl temperaturprogrammierte Analysen als auch Puls-Chemisorptionsdaten für dasselbe für Reaktionsuntersuchungen verwendete Aliquot der Probe zu erhalten. Bei der Durchführung dieser Analysen in situ ist die Möglichkeit einer Kontamination durch atmosphärische Gase und Feuchtigkeit, die den aktiven Katalysator beschädigen und die Datenintegrität gefährden könnte, praktisch ausgeschlossen.

 

Das ICCS enthält:

• Einen hochpräzisen, hochempfindlichen Wärmeleitfähigkeitsdetektor (thermal conductivity detector — TCD) zur Überwachung von Änderungen der Konzentration von Gasen, die in den und aus dem Reaktor strömen.
• Interne Kühlfalle mit Peltier-System für exakte Temperatursteuerung im gesamten Bereich von -20 bis 65^oC zur Entfernung von kondensierbaren Flüssigkeiten (z. B. während der Reduktion von Oxiden entstandenes Wasser)
• Zwei Massendurchflussregler zur präzisen Gaskontrolle (die Druckregelung erfolgt über das Reaktorsystem).
• Ein interaktives Reporting- und Steuerungssystem mit einer vielseitigen und intuitiven grafischen Benutzerschnittstelle für optimierte Befehlsfolge, Versuchsdesign und Ergebnisanalyse.

Für:

• Die sichere, effiziente und umfassende Charakterisierung von Proben unter für den Prozess repräsentativen Bedingungen bis zu einem Maximaldruck von 20 bar.
• Die Anwendung vieler verschiedener Tests einschließlich Puls-Chemisorption, temperaturprogrammierter Reduktion (TPR), Desorption (TPD) und Oxidation (TPO) und Physisorption (optional).
• Mehrfache Charakterisierungen derselben Katalysatorprobe nach der Reaktion oder Regeneration, um die Reaktions-, Deaktivierungs- und Regenerationsmechanismen zu untersuchen.

Spezifikationen

Elektrik

Spannung	240 VAC 10 A, einphasig
Frequenz	50 – 60 Hz
Leistung	10 A, einphasig

 

Steuerungsmodul: Mindestanforderungen

Prozessor	Intel Core I3 oder gleichwertig
Betriebssysteme	Windows 7/8/10 (32/64 Bit)
RAM	4 GB
Festplatte	500 GB

 

Temperatursystem

Ventilkasten	Bis zu 180 °C
Beheizte Leitung	Bis zu 180 °C
Kühlfalle	Durch ein Peltier-System von ‑15 °C bis zu 70 °C

 

Drucksystem

Betriebsdruck

Bis zu 20 bar(g) max.

 

Optionen

Schleifenvolumen

0,5 cc und 1,0 cc

 

Gasdurchsatz

Anzahl der Massendurchflussregler	2
Max. Erforderlicher Einlassdruck	30 bar
Durchflussbereich	MFC1 Bereich 1: 0 – 800 mlN/min Bereich 2: 800 – 3000 mlN/ minMFC2 Bereich: 0 – 150 mlN/min

 

Gaszufuhr

Anforderungen

Druck von 30 bar und Entlüftungsanschlüsse mit 1/8’’-Anschluss. Verbindungen mit den Zylindern sind nicht enthalten und vom Kunden zu stellen

 

Physische Daten

Höhe	445 mm
Breite	545 mm
Länge	500 mm (ohne Computer)
Gewicht	40 kg

 

Umgebung

Temperatur	10 – 35 ºC Betriebstemperatur
Feuchtigkeit	10 – 60 % ohne Kondensation
Empfehlung	Direktes Sonnenlicht vermeiden, ebenso direkte Kälte- oder Wärmequellen

Funktionsprinzip

Der typische Betrieb des ICCS beginnt mit dem Laden des Katalysators in das Reaktorsystem. Der Katalysator kann dann mit den temperaturprogrammierten Verfahren charakterisiert werden; üblicherweise wird für geträgerte Metallkatalysatoren die temperaturprogrammierte Reduktion (TPR) verwendet, während für saure oder basische Katalysatoren die temperaturprogrammierte Desorption (TPD) die beste Wahl sein könnte. Auf die TPx folgt häufig die Puls-Chemisorption, um die Anzahl aktiver Stellen zu bestimmen. Dieser Einsatz der TPx und Pulstitration liefert eine Beschreibung des frischen (nicht gebrauchten) Katalysators unter repräsentativen Bedingungen (insbesondere bei erhöhtem Druck).

Nach erfolgter initialer Charakterisierung kann ein Anwender dann mit Reaktionsuntersuchungen an exakt derselben Probe fortfahren, ohne einen zusätzlichen Katalysator hinzuzufügen oder den Katalysator an ein anderes Gerät zu überführen.

Bei Deaktivierung oder einfach nach einem längeren Testzeitraum kann der gebrauchte Katalysator dann auf die gleiche Weise mit TPx und Puls-Chemisorption unter identischen Bedingungen wie das frische Material analysiert werden. Diese Strategie liefert ein Verfahren zum Vergleich der Hauptmerkmale des Katalysators wie der Anzahl aktiver Stellen vor und nach Gebrauch, ohne den Katalysator aus dem Reaktor zu entfernen.