스토크의 법칙에 기반한 침전 분석은 입자 크기 분포(PSD)를 측정하는 편리한 방법을 제공합니다. 유체 내에서 침강하는 단일 고체(또는 비다공성) 구는 직경과 고유하게 관련된 최종 침강 속도를 갖습니다. SediGraph는 침강 방법을 사용하여 입자 크기 분포를 결정합니다. 알려진 특성을 가진 액체에서 다양한 크기의 입자의 중력 유도 침강 속도를 측정하여 입자 크기를 결정합니다. 비다공성 입자가 액체를 통과하는 속도는 스토크스의 법칙에 의해 다음과 같이 설명됩니다.
Dst = [18ηV/(ρs - ρ1)g]1/2
Dst = 스토크스 직경
η = 유체 점도
ρs = 고체의 밀도
ρ1 = 액체의 밀도
V = 침강 속도
g = 중력에 의한 가속도
측정된 입자 크기 분포는 입자 골격 밀도의 함수입니다. 골격 밀도는 고체 물질의 개별 조각의 질량을 조각의 부피와 조각 내의 닫힌(또는 막힌) 기공으로 나눈 값으로 정의됩니다. 이러한 정보는 헬륨 피크노미터로 쉽게 얻을 수 있습니다. 그러나 대부분의 순수한 재료의 경우 밀도에 대한 핸드북 값으로 충분합니다.
액체에 완전히 젖은 다공성 입자는 골격 밀도와는 다른 유효 밀도를 갖습니다. 유효 밀도는 입자 공극률에 유체 밀도를 더한 값에 (100% - % 공극률)을 곱한 값에 입자 골격 밀도를 더한 선형 조합입니다. 방정식의 형태로 이 문장은 다음과 같습니다.
ρes = [P - ρf + (100 - P)ρs/100]
ρes = 기공이 열려 있는 입자의 유효 침전 밀도
P = 입자의 개방 다공성 비율
ρf = 침전 유체의 밀도
ρs = 비다공성 입자의 골격 밀도
분말형 Si/Al 촉매 기판이 좋은 예입니다. 이 소재의 골격 밀도는 2.60g/cm3입니다. SediGraph 입자 크기 분포는 그림 1에 나와 있습니다.
이 분석에서는 입자가 비다공성이라고 가정했습니다. 실제로 이 물질은 59% 다공성입니다. 정확한 PSD를 얻으려면 침전 밀도를 1.65g/cm3로 변경해야 합니다. 이는 다음과 같이 계산됩니다: 침전 밀도 = 59%(0.99g/cm3 ) + 41%(2.60g/cm3 ) = 1.65g/cm3 여기서 0.99g/cm3은 분말의 기공 부피를 차지하는 침전 유체(이 예에서는 35°C의 물)의 밀도이고 41%는 알려진 골밀도인 2.60g/cm3의 침전 입자의 고체 부피입니다. 그림 2는 그림 1의 곡선과 비교하여 1.65g/cm3의 유효 침전 입자 밀도를 사용하여 얻은 SediGraph PSD를 보여줍니다.
1.65g/cm3의 밀도를 사용하면 입자 크기 분포가 더 거칠어졌습니다. 질량 중앙 지름인 d50은 40.9에서 64.0mm(마이크로미터)로 증가했습니다. SediGraph 입자 크기 분포는 분말 가공을 위한 중요한 품질 관리 도구입니다. 그림 2에 표시된 곡선에서 알 수 있듯이 다공성 분말의 SediGraph 입자 크기 분석에는 분말 다공성에 대한 밀도 보정이 포함되어야 합니다. 이 사실은 알루미나 삼수화물(ATH)로부터 다공성 알루미나의 생산 제어에 중요할 수 있습니다. ATH는 골격 밀도가 2.42g/cm3인 비다공성 분말입니다. ATH를 소성하면 수분이 손실되고 결과적으로 골격 밀도가 증가하여 다공성이 생성됩니다. ATH 샘플과 이로부터 생성된 소성 생성물을 AccuPyc, SediGraph 및 AutoPore에서 분석했습니다. 소성된 제품은 2.9265g/cm3의 골격 밀도와 35%의 다공성을 보였습니다.
| 재료 | 밀도(g/cm3) | 질량 중앙값 지름(mm) |
| ATH | 2.42 | 8.12 |
| 소성 | 2.926 | 6.07 |
| 소성(35% 다공성) | 2.05 | 8.21 |
그림 4는 그림 3의 두 곡선을 원본 ATH의 SediGraph 입자 크기 분포와 겹쳐서 표시합니다. ATH의 질량 중앙값은 8.12mm입니다. 소성된 재료(35% 다공성)의 곡선은 ATH 곡선을 거의 정확하게 오버레이합니다.
ATH의 소성은 결과물의 입자 크기 분포를 크게 변화시키지 않아야 합니다. 공정에서 생성된 다공성이 분석에 포함되지 않으면 소성이 실제로 입자 크기 분포를 변경한 것으로 보이지만 이는 사실이 아닌 것으로 알려져 있습니다. 소성된 제품의 다공성이 입자 크기 분석에서 고려되면 소성된 제품은 출발 물질과 동일한 입자 크기 분포를 갖는 것으로 보입니다. 모든 분말 재료의 다공성 비율은 Micromeritics애플리케이션 노트 83번에서 설명한 대로 수은 침입 다공성 측정법을 사용하여 빠르게 얻을 수 있습니다.
