Methode: 
  • Gasadsorption

Flüssigstickstoffpegel bei Verwendung von Isothermal Jackets

Bei der Verwendung von isothermal jackets ist es wichtig, dass der Flüssigstickstoff im Dewar nicht überfüllt wird. Zu Beginn einer Analyse sollte der Flüssigstickstoffstand nicht höher als 0,64 cm (1/4 Zoll) über dem oberen Rand des Isothermmantels sein. Eine Überfüllung setzt die Funktion des Isothermmantels außer Kraft und verhindert eine effektive Kontrolle der kalten Zone um das Probenrohr während der gesamten Analyse.

Wenn das Dewar bis über die Oberkante des Isothermmantels gefüllt ist, erwärmt sich das austretende Probenröhrchen durch die Verdampfung des LN2-Anteils oberhalb des Mantels während des Laufs etwas. Dies führt dazu, dass die anschließende Analyse aufgrund der geringen Änderung der Gasmenge des erwärmten Teils etwas fehlerhaft ist.

Die Oberseite der isothermal jackets des Probenröhrchens und des P0-Röhrchens sollten sich auf derselben Höhe befinden. Befinden sich die Oberteile nicht auf der gleichen Höhe, führt dies zu einer Abweichung der gemessenen kalten Zonen zwischen den beiden Röhren und zu einem kleinen P0-Abgleichfehler.

In Abbildung 2 befand sich der Flüssigstickstoff anfangs über dem oberen Rand des isothermen Mantels. Die Isothermenkurve steigt über 130 cm3/g STP, die zwischen 0,1 und 0,2 P/P0 adsorbiert werden, und fällt dann bei etwa 0,9 P/P0 auf knapp über 130 cm3/g STP ab.

Vergleichen Sie dieses Verhalten mit der in Abbildung 3 gezeigten Isotherme. In diesem Experiment wurde der Flüssigstickstoffpegel auf dem empfohlenen Anfangsniveau von 0,64 cm unterhalb der Oberseite des Isothermmantels gehalten. Die Isotherme, die in der resultierenden Darstellung der Daten zu sehen ist, weist das richtige flache Plateau auf.

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