Micromeritics Référence de microactivité
L. C. Almeida1, O. Sanz1, J. D'olhaberriague2, S. Yunes3, M. Montes1
- Dep. de Química Aplicada, Facultad de Química, Universidad del País Vasco UPV-EHU, P. Manuel de
Lardizábal 3, 20018 Donostia-San Sebastián, España. - PID Eng&Tech, S.L. C/Plomo 15, Polígono Industrial Sur, 28770 Colmenar Viejo, Madrid, Espagne
- Micromeritics Instruments Corporation, 4356 Communications Drive, Norcross, GA 30093, USA
La synthèse Fischer-Tropsch (FTS) est une réaction bien connue qui connaît un regain d'intérêt en raison de l'intérêt croissant pour le processus micro GTL. Les gaz associés dans les plates-formes offshore et les champs de gaz isolés à terre (stranded gas) nécessitent des unités compactes capables de transformer le gaz en carburant liquide à une échelle beaucoup plus petite que ce qui est possible dans les usines GTL conventionnelles. En conséquence, plusieurs articles, livres et brevets ont été publiés au cours de la dernière décennie, tant par l'industrie que par les universités, dans le domaine des réacteurs à microcanaux, y compris le processus GTL et, en particulier, le FTS.
La technologie des microcanaux offre de nouvelles possibilités pour les FTS, permettant des unités très compactes (intensification du processus), un fonctionnement intrinsèquement sûr et un excellent contrôle de la température, avec une importance substantielle dans la sélectivité de contrôle pour les carburants liquides (sélectivité C5+).
L'objectif de cette communication est de présenter les progrès réalisés dans l'adaptation d'une unité d'essai catalytique (Micromeritics Microactivity Reference) pour tester les blocs à flux croisés à microcanaux pendant le FTS. Cette adaptation permet d'utiliser la même unité pour tester les catalyseurs en poudre, les catalyseurs structurés (monolithes) et les blocs à microcanaux.
Les blocs de microcanaux (Figure 1) présentent 100 microcanaux (0,7 x 0,7 x 20 mm) recouverts de catalyseur FT (20 %Co-0,5 %Re/Al2O3) perpendiculairement entrecoupés de 100 microcanaux similaires pour le refroidissement [1].
L'unité d'origine permettait de contrôler la température du réacteur ainsi que la pression et le débit des différents réactifs gazeux. Une deuxième ligne de fluide a été développée pour refroidir le FTS exothermique en utilisant de l'eau sous pression. Cette ligne comprend une pompe à haute pression, un chauffage et un thermocouple pour contrôler la température de l'eau, un échangeur de chaleur permettant une boucle de refroidissement de l'eau, des transducteurs de pression et une vanne à pointeau motorisée pour contrôler la pression de l'eau.
La faible compressibilité de l'eau liquide a rendu impossibles les premières tentatives de contrôle de la pression. Pour surmonter ce problème, il a fallu ajouter un récipient partiellement rempli d'air afin d'amortir les très fortes variations de pression liées aux fluctuations de température. La stratégie finale a consisté à ajuster le point de consigne de la pression de l'eau de refroidissement à une pression correspondant à au moins 20 bars de plus que la pression de la vapeur d'eau à la température du FTS. Dans ces conditions, le flux de refroidissement est très stable.
Des modifications supplémentaires ont également été nécessaires dans le logiciel de contrôle afin d'inclure de nouvelles boucles de contrôle pour le flux de refroidissement (température et pression) et la surveillance de la pompe à haute pression.
The microchannel block was fitted with CFD-designed headers assuring homogeneous gas velocity at the entry of all microchannels and graphite gaskets guaranteeing excellent sealing (<L0.01). A double housing ensures strength to the compression and deformation of the graphite gaskets and includes heating cartridges for the reduction pretreatment (Figure 2). A tee junction at each gas inlet and outlet allows thermocouples to be arranged in contact with each block face. In combination with thermocouples on the upper and lower surfaces of the block, this enables complete monitoring of the microchannel unit through-out the data logging facility of the control software.
Plusieurs réactions ont été réalisées avec des blocs de microcanaux ayant différentes charges de catalyseur. Le système s'est avéré très stable. Des essais standard ont été réalisés sur plusieurs semaines, en tenant compte des variations de débit, de pression et de température. La figure 3 montre la conversion du CO et la sélectivité du méthane dans différentes conditions lors d'une expérience typique.
Références
- L. C. Almeida, F. J. Ehcave, O. Sanz, M. A. Centeno, G. Arzamendi, L. M. Gandia, E. F. Sousa-
Aguiar, J. A. Odeiozola, M. Montes, , "Fischer- Tropsch Synthesis in Microchannels", Chemical
Engineering Journal 167 (2011) 536-544.
