Cette note d'application explique ce que sont les alumines, leur utilisation comme piège à vapeur et comment une mesure de la surface BET peut être utilisée comme indicateur de leur performance.
L'alumine est plus correctement connue sous le nom d'oxyde d'aluminium III. Les alumines poreuses sont produites par frittage du matériau à des températures élevées. L'alumine sous forme de granulés est largement utilisée dans la science et l'industrie pour retenir l'eau et les autres vapeurs indésirables. Les applications industrielles courantes des pièges à vapeur en alumine sont les compresseurs et les pompes à vide. L'utilisation de ces pièges permet à l'air ou aux gaz aux débits massiques requis de traverser le piège jusqu'à l'appareil et, ce qui est important, l'air est fourni sec et exempt de contamination par les vapeurs.
Le processus de fabrication de l'alumine permet de contrôler la porosité de ces billes et la surface qui en résulte. Ce sont les caractéristiques de porosité et de surface des billes d'alumine qui les rendent utiles comme pièges à vapeur. Ces matériaux ont généralement une surface de plusieurs centaines de mètres carrés par gramme, mesurée par la méthode BET. La grande surface disponible piège efficacement les vapeurs du flux gazeux et les adsorbe ou les "lie" à l'intérieur de l'alumine.
Avec le temps et l'usage, l'alumine devient moins efficace car la surface diminue et la porosité se perd. L'attrition entre les granulés peut également conduire à leur rupture dans le piège, ce qui entraîne une restriction du flux d'air et une perte d'efficacité.
L'alumine peut être facilement régénérée en la chauffant dans un four ; ce processus de renouvellement ne peut toutefois pas être poursuivi indéfiniment. La caractérisation du matériau régénéré et la comparaison de sa surface avec celle du matériau vierge sont essentielles pour pouvoir évaluer l'utilisation en cours et choisir le bon moment pour commencer à utiliser un nouveau lot d'alumine. La surface de l'alumine peut être facilement déterminée à l'aide de l'analyseur d'adsorption de gazTriStar de Micromeritics et de l'application de la méthode BET bien établie.
Dans cette technique, l'échantillon est d'abord débarrassé des contaminants par l'application de chaleur et d'évacuation, ou par un flux de gaz inerte. L'échantillon est analysé sur l'instrument à des températures cryogéniques et la quantité d'azote gazeux nécessaire pour obtenir une couverture monocouche de la surface disponible est déterminée par le TriStar.
Pour ce faire, on recueille une isotherme illustrant la façon dont la pression sur l'échantillon varie en fonction de la quantité de gaz absorbée par l'échantillon. La collecte de l'ensemble de l'isotherme nous permet de mesurer non seulement la surface de l'échantillon, mais aussi la distribution de la taille des pores jusqu'à 300 nm et d'obtenir une mesure du volume total des pores (TPV), si nécessaire.
Les isothermes de la figure 1 pour l'alumine fraîche (A) et pour l'alumine usagée (B) montrent que la capacité d'adsorption de l'alumine fraîche diminue de manière significative avec l'utilisation.
La surface de l'échantillon peut cependant être déterminée simplement et rapidement par la méthode BET en utilisant les données recueillies entre 0,05 et 0,2 de pression relative. La valeur de la surface BET est calculée en utilisant les valeurs déterminées pour le gradient et l'ordonnée à l'origine du diagramme de transformation BET, ainsi que la masse de l'échantillon et des constantes physiques bien définies, comme indiqué dans cet exemple de rapport.
Les résultats de surface obtenus(figure 3) peuvent être comparés aux valeurs du matériau vierge(figure 2) et un jugement objectif peut être porté sur la réutilisation ou le remplacement de l'alumine. Dans le cas présent, l'analyse de l'échantillon utilisé par la méthode BET nous indique que la surface disponible a diminué de plus de la moitié et que, par conséquent, l'alumine devrait probablement être remplacée.
