方法だ: 
  • 密度

GeoPycのT.A.P.Densityでタップ密度をエミュレートする

従来のタップ式密度分析計は、試料床が圧縮されなくな るまでメスシリンダーを何度も持ち上げて落下させるこ とによって試料の体積を測定していました。これは、作業者がメスシリンダー上のレベルを10分の1ミリリットル単位で推定する必要があり、大きな負担を伴う作業である。

GeoPycは、チャンバーを回転させながら試料床に一定の力を加えることで、従来のタップ密度分析計を模倣しています。このプ ロセスは、より静かで高速であり、高い再現性が得られます。横軸圧(T.A.P.)とは、試料が圧縮されている間にチャンバーが回転し、試料を攪拌する方法のことです。

タップ密度のエミュレート

乳糖一水和物、スクロース、タルク、二酸化チタンを従来のタップ密度分析装置で分析し、タップ密度を求めた。各試料を5回分析し、平均値を求めた。結果は画像1でご覧いただけます。

従来の分析装置で得られた値を模倣するために決定しなければならないパラメータは、チャンバーサイズ、サンプル質量、前処理サイクル、分析サイクル、圧密力である。

T.A.P.測定に推奨されるチャンバーサイズは、25.4mm、38.1mm、50.8mmの3種類。25.4mmのチャンバーは、必要な試料量を最小限に抑えるために選択された。試料量は、チャンバーの直径にほぼ等しい高さまでチャンバーに充填して決定した。以後の測定はすべて同様の質量を使用した。迅速で再現性のある分析を行うために、2回の前処理と5回の分析サイクルが選択された。

使用する圧密力は試行錯誤で決定する。前述の条件で解析を行い、T.A.P.密度とタップ密度の結果が同程度になるまで力を変化させた。T.A.P.密度の測定値が予想より高ければ、圧密力を弱めた。同様に、T.A.P.密度値が予想より低い場合は圧密力を増加させた。

T.A.P.密度値が従来のタップ密度計と同等の結果を示すまで、タルク粉末に加える圧密力を増加させた。表1に 圧密力の関数としてのT.A.P.密度値を示す。

タルク粉の圧密力増加に伴うT.A.P密度の変化
表1:タルク粉の圧密力増加に伴うT.A.P密度の変化
タルク粉末のT.A.P.密度計算結果、異なるサイズのセルチェンバーの圧密力を決定するための計算を使用。
表2:異なるサイズのセルチャンバーの圧密力を決定する計算を用いたタルク粉末のT.A.P.密度結果

乳糖一水和物、スクロース、タルク、二酸化チタンのT.A.P.密度測定結果を画像1に示す。これらの測定の再現性を従来法と比較した。

乳糖一水和物、スクロース、タルク、二酸化チタンのタップ密度対T.A.P.密度結果
画像1.乳糖一水和物、スクロース、タルク、二酸化チタンのタップ密度対T.A.P.密度結果

分析期間

従来のタップ密度分析装置は1秒間に5回のタップを行います。手順としては、試料が圧縮されなくなるまで一定回数のタップを行う。最初は10回のタッ プを行い、次に500回、1250回と連続して2回の測定値が同 じになるまで行います。

GeoPycでは、T.A.P.密度分析のたびにブランク分析を行い、モーターがプランジャーを試料室の底まで押すのに要するステップ数を決定する必要があります。圧密力が決定された後、分析時間を短縮するためにブランクを別途実施することができる。本実験で実施した試験の分析時間は、それぞれ3~4分であった。

結論

T.A.P.密度測定は、迅速かつ静かで、簡単に実施できる分析です。従来のタップ密度測定で得られる結果よりも再現性が高く、

関連リソース

結果は見つからなかった。