연료 전지는 1838년 스위스 과학자 크리스티안 쇤바인이 처음 고안했으며, 최초의 연료 전지는 1843년 웨일스 과학자 윌리안 그로브 경이 개발했습니다. 연료 전지가 최초로 실용화된 것은 1960년대 미국의 우주 프로그램에 사용되었습니다. 수소와 물이라는 널리 이용 가능한 두 가지 연료에서 에너지와 물을 모두 생산할 수 있었습니다. 지속적인 환경 문제와 에너지 연구로 인해 청정 휴대용 에너지에 필요한 기술인 수소 발전과 수소 저장에 대한 관심이 다시금 높아지고 있습니다.
신소재의 수소 저장 용량을 정량화하는 것은 연료 전지 또는 수소 저장 장치의 성능을 예측하기 위한 핵심 기술입니다. Micromeritics ASAP 2020은 분말 및 다공성 물질의 수소 흡착 용량을 측정할 수 있는 유연한 가스 흡착 분석기입니다. ASAP 2020 소프트웨어는 연료 전지 및 수소 저장 연구자들의 요구를 충족하기 위해 개선되었습니다. ASAP 2020 소프트웨어 버전 3에는 다음과 같은 개선 사항이 도입되었습니다:
- 수소와 같은 비응축 프로브 분자를 위한 절대 압력 주입.
- 흡착된 수소의 중량 비율과 수소 저장 연구자들이 자주 사용하는 압력 조성 등온선을 포함하는 새로운 등온선 보고서가 추가되었습니다.
- 계산된 자유 공간 옵션으로 분석 시간을 줄이고 정밀도를 개선하며 헬륨과 같은 간섭 가스에 대한 노출을 최소화합니다.
성공적인 수소 흡착 분석을 위해서는 2단계 과정인 적절한 시료 전처리가 필요합니다. 먼저, 시료를 전처리 포트에서 가스 제거하여 주변 온도와 압력에서 많은 물질에 강하게 흡착하는CO2와 같은 수분과 부유 가스를 제거해야 합니다. 둘째, 시료 포트에서 시료의 가스를 완전히 제거해야 합니다.
이러한 유형의 분석에는 씰 프릿이 있는 표준 ASAP 2020 시료 튜브(1/2인치 스템)를 사용하는 것이 좋습니다. 극저온(액체 질소 또는 액체 아르곤)에서 분석을 수행하는 경우 등온 재킷을 사용하는 것이 좋습니다. 필러로드는 선택 사항이지만 극저온에서 분석을 수행하는 경우 필러로드가 저압 측정의 정밀도를 방해할 수 있으므로 권장하지 않습니다.
샘플 파일 만들기
새 샘플 파일을 만들고 다음과 같이 조건을 지정합니다.
- 디가스 조건 탭을 클릭하고 다음 조건을 입력합니다:
a. 대피 단계: 이 단계는 온도 상승과 배기를 동시에 제공합니다. 진공 설정 포인트에 도달한 후 배기 시간이 시작됩니다.
온도 상승 속도: 10°C/min
목표 온도: 90°C(습기 제거를 촉진하고 김을 최소화하여 표면적 손실을 방지)
배기 속도: 5mmHg/s(시료 층 유동화 최소화)
b. 가열 단계: 이 단계는 배기 단계가 완료된 후 두 번째 온도 상승을 제공합니다.
램프 속도: 10 °C/min
유지 온도..: 300 °C
유지 시간: 300분
c. 배기 및 가열 단계: 이 단계에는 최대 압력 설정 포인트가 있습니다. 어느 단계에서든 시료 튜브 압력은 보류 압력 설정 포인트 이하로 유지되어야 합니다. 설정 포인트 압력을 초과하면 시료가 설정 포인트 이하의 압력으로 배출될 때까지 온도 램프가 중지됩니다. 이 보압 설정 포인트는 시료의 미세 기공 구조를 손상시킬 수 있는 수분 또는 부유 가스의 빠른 방출을 최소화하는 데 사용됩니다.
유지 압력: 10 mmHg
d. 샘플 튜브 백필을 선택합니다.
탈기 조건 대화 상자가 다음과 같이 표시되어야 합니다:
- 저장을 클릭한 다음 분석 조건 탭을 클릭합니다. 분석 조건은 가스 제거를 위해 지정된 조건을 보완하도록 최적화할 수 있습니다. 분석 프로토콜의 모든 배기 설정을 최소화할 수 있습니다(0으로 설정).
a. 절대 압력 주입 옵션을 선택합니다.
b. 적절한 압력 테이블을 입력합니다. 최대 압력은 850mmHg를 초과하지 않아야 합니다.
c. 준비를 클릭합니다. 분석 준비 대화 상자가 표시됩니다. 빠른 배기를 선택하고 배기 시간에 0.00(0)분을 입력합니다. 샘플은 Degas Conditions 대화 상자(3단계)에 지정된 조건을 사용하여 배기됩니다.
d. 여유 공간을 클릭하면 여유 공간 대화 상자가 표시됩니다. 입력 또는 계산을 선택합니다. 샘플 여유 공간 결정에 대해서는 Micromeritics애플리케이션 노트 104(micromeritics 참조)를 참조하세요.
e. p0 및 T를 클릭하면 p0 및 온도 대화 상자가 표시됩니다. 옵션 #4를 선택하고 대화 상자 하단에 제공된 필드에 수조 온도를 입력합니다.
f. 투여를 클릭하면 투여 옵션 대화 상자가 표시됩니다. 저압 증분 용량 모드를 선택하고 용량량 필드에 1cm3/g을 입력합니다. 나머지 필드에는 기본값을 그대로 둡니다.
g. Equilibration(보정)을 클릭하면 Equilibration(보정) 대화 상자가 표시됩니다. 평준화 간격으로 45를 입력합니다.
h. 백필을 클릭하면 샘플 백필 옵션 대화 상자가 표시됩니다. 분석 시작 시 샘플 백필을 선택 취소합니다. 메시지 #4020이 표시되면 예를 클릭하여 대화 상자를 닫습니다. - 저장을 클릭한 다음 흡착제 속성 탭을 클릭합니다. 수소에 대한 흡착 특성은 흡착제의 흡착 특성을 수정하여 쉽게 얻을 수 있습니다.
a. 니모닉을 H2로 변경합니다. 분석기에 연결된 가스와 일치하는지 확인합니다.
b. 비응축 흡착제를 선택합니다.
c. 비이성 계수 필드에 0 (0)을 입력합니다. 나머지 필드에는 기본값을 그대로 둡니다.
d. Therm. tran에 2.97을 입력합니다. 단단한 구 직경 필드에 2 . 97을 입력합니다.
e. 분자 단면적에 0.121을 입력합니다.
흡착 특성 대화 상자는 다음과 같이 표시됩니다:
- 저장을 클릭한 다음 보고서 옵션 탭을 클릭합니다.
a. 등온선 보고서를 두 번 클릭하여 선택한 다음 편집을 클릭하면 등온선 보고서 옵션 대화 상자가 표시됩니다.
b. 표 형식 보고서, 선형 절대 플롯 (그림 1에 표시된 데이터 예시), 로그 절대 플롯 및 압력 구성 플롯 (그림 2에 표시된 데이터 예시)을 선택합니다.
c. 표 형식 옵션에서 중량 %를 선택합니다.
d. 흡착제 분자량 필드에 2.00이 값인지 확인합니다.
다른 모든 필드에는 기본값을 그대로 두고 등온선 보고서 옵션 대화 상자가 다음과 같이 표시되어야 합니다:
샘플 가스 제거
샘플은 먼저 탈기 포트에서 가스를 제거한 다음 샘플 포트에서 가스를 제거해야 합니다.
- 가스 제거 포트에 샘플 튜브를 설치합니다.
- 단위 [n] > 디가스 시작을 선택하면 자동 디가스 대화상자와 디가스 상태 대화상자가 표시됩니다.
- 찾아보기를 클릭하고 생성한 샘플 파일을 선택합니다.
- 시작을 클릭하여 가스 제거 작업을 시작하면 상태 대화 상자에서 상태를 관찰할 수 있습니다.
- 이 초기 가스 제거가 완료되면 가스 제거 포트에서 샘플 튜브를 제거합니다.
- 온도 제어를 위해 극저온 항온조를 사용하는 경우 시료 튜브에 등온 재킷을 설치합니다.
- 시료 포트에 시료 튜브를 설치하고 등온 재킷을 시료 포트에 닿을 때까지 위로 밀어 올립니다.
- 시료 튜브의 탈기 포트 2에서 가열 맨틀을 설치합니다. 탈가스 가열 맨틀은 등온 재킷에서 최소 1cm 아래에 있어야 합니다. 등온 재킷에 직접 열을 가하면 등온 재킷이 변색되고 영구적으로 손상될 수 있습니다.
- 단위 [n] > 기기 회로도 보기를 선택한 다음 수동 제어를 활성화합니다.
- 모든 밸브를 닫습니다.
- 개방형 밸브: 질소 밸브(일반적으로 밸브 P1), PS, 4, 5, 7.
- 매니폴드가 질소 780mmHg까지 채워질 때까지 기다립니다.
- 밸브를 닫습니다: PS, 4, 5 밸브 닫기; 밸브 7은 열린 상태로 유지해야 합니다.
- 밸브 9와 2를 엽니다.
- 매니폴드와 샘플이 5mmHg 미만으로 배출될 때까지 기다립니다.
- 밸브 1을 엽니다.
- 밸브 2와 7을 닫습니다.
- 단위 [n] > 드가 > 드가 도식 보기를 선택한 다음 드가 수동 제어를 활성화합니다.
- 포트 2의 샘플 튜브 아이콘을 마우스 오른쪽 버튼으로 클릭하고 설정을 선택하면 포트 2 히터 설정 대화 상자가 표시됩니다. 램프 속도로 10을 입력하고 목표 온도로 300을 입력합니다. 그런 다음 확인을 클릭하여 대화 상자를 닫습니다.
20. 샘플을 300°C에서 하룻밤 동안 탈기시키는데 최소 12시간이 권장됩니다.
분석 수행
- 가스 제거가 완료되면 가열 맨틀을 제거하고 튜브가 주변 온도 근처까지 식을 때까지 기다립니다. 등온 재킷을 샘플 전구 상단에 닿을 때까지 조심스럽게 아래로 밉니다.
- 극저온으로 듀어를 준비합니다(또는 재순환 수조 사용).
- 듀어를 샘플 스탠드에 놓습니다.
- 단위 [n] > 샘플 분석을 선택하고 생성한 샘플 파일을 선택한 다음 분석을 시작합니다.
