Brennstoffzellen wurden erstmals 1838 vom Schweizer Wissenschaftler Christian Schönbein erdacht; die erste Brennstoffzelle wurde 1843 vom walisischen Wissenschaftler Sir Willian Grove entwickelt. Die ersten praktischen Anwendungen von Brennstoffzellen kamen in den 1960er Jahren für das US-Raumfahrtprogramm. Aus zwei allgemein verfügbaren Brennstoffen - Wasserstoff und Wasser - konnten sowohl Energie als auch Wasser erzeugt werden. Die anhaltenden Umweltprobleme und die Energieforschung haben das Interesse an der Wasserstofferzeugung und -speicherung als Technologien für saubere, tragbare Energie neu entfacht.

Die Quantifizierung der Wasserstoffspeicherkapazität neuer Materialien ist eine Schlüsseltechnologie für die Vorhersage der Leistung in einer Brennstoffzelle oder einem Wasserstoffspeichergerät. Das ASAP 2020 Micromeritics ist ein flexibles Gasadsorptionsanalysegerät, das die Wasserstoffadsorptionskapazität von Pulvern und porösen Materialien messen kann. Die Software des ASAP 2020 wurde verbessert, um den Bedürfnissen der Forscher im Bereich Brennstoffzellen und Wasserstoffspeicherung gerecht zu werden. Die folgenden Verbesserungen wurden in Version 3 der ASAP 2020-Software eingeführt:

• Absolute Druckdosierung für nicht kondensierende Sondenmoleküle wie Wasserstoff.
• Neue Isothermenberichte, die den Gewichtsprozentanteil des adsorbierten Wasserstoffs und die Druckzusammensetzungsisotherme enthalten, die häufig von Forschern im Bereich der Wasserstoffspeicherung verwendet wird.
• Berechnete Freiraumoptionen zur Verkürzung der Analysezeit, Verbesserung der Präzision und Minimierung der Exposition gegenüber störenden Gasen wie Helium.

Eine erfolgreiche Wasserstoffadsorptionsanalyse erfordert eine ordnungsgemäße Probenvorbereitung, die in zwei Schritten erfolgt. Zunächst sollten die Proben an der Vorbereitungsöffnung entgast werden, um Feuchtigkeit und Streugase wie_CO2 zu entfernen, die bei Umgebungstemperatur und -druck stark an viele Materialien sorbieren. Zweitens sollte die Probe an der Probenöffnung gründlich entgast werden.

Für diese Art der Analyse wird das Standardprobenröhrchen ASAP 2020 (1/2-Zoll-Schaft) mit einer Dichtungsfritte empfohlen. Ein isothermischer Mantel wird empfohlen, wenn die Analyse bei kryogenen Temperaturen (flüssiger Stickstoff oder flüssiges Argon) durchgeführt wird. Ein Füllstab ist optional, wird aber nicht empfohlen, wenn die Analyse bei kryogenen Temperaturen durchgeführt wird; der Füllstab kann die Präzision von Niederdruckmessungen beeinträchtigen.

Erstellen der Beispieldatei

Erstellen Sie eine neue Beispieldatei; geben Sie die Bedingungen wie folgt an.

1. Klicken Sie auf die Registerkarte Entgasungsbedingungen; geben Sie die folgenden Bedingungen ein:
   a. Evakuierungsphase: Diese Phase bietet einen gleichzeitigen Temperaturanstieg und eine Evakuierung. Die Evakuierungszeit beginnt, nachdem der Vakuum-Sollwert erreicht wurde.
   Temperaturanstiegsrate: 10 °C/min
   Zieltemperatur: 90 °C (erleichtert das Entfernen von Feuchtigkeit und minimiert das Dampfen, um einen Verlust der Oberfläche zu vermeiden)
   Evakuierungsrate: 5 mmHg/s (minimiert die Fluidisierung des Probenbetts)
   b. Aufheizphase: In dieser Phase erfolgt ein zweiter Temperaturanstieg, nachdem die Evakuierungsphase abgeschlossen ist.
   Rampenrate: 10 °C/min
   Haltetemperatur: 300 °C
   Haltezeit: 300 min
   c. Evakuierungs- und Aufheizphasen: Diese Phasen haben einen maximalen Drucksollwert. In beiden Phasen muss der Druck im Probenröhrchen unter dem Sollwert für den Haltedruck bleiben. Wird der Drucksollwert überschritten, wird die Temperaturrampe angehalten, bis die Probe auf einen Druck unterhalb des Sollwerts evakuiert ist. Dieser Haltedruck-Sollwert wird verwendet, um die schnelle Freisetzung von Feuchtigkeit oder Streugasen zu minimieren, die die feine Porenstruktur der Probe beschädigen könnten.
   Haltedruck: 10 mmHg
   d. Wählen Sie Backfill sample tube.
   Das Dialogfeld Degas Conditions (Entgasungsbedingungen) sollte wie folgt aussehen:

2. Klicken Sie auf Speichern und dann auf die Registerkarte Analysebedingungen. Die Analysebedingungen können optimiert werden, um die für die Entgasung festgelegten Bedingungen zu ergänzen. Alle Evakuierungseinstellungen im Analyseprotokoll können minimiert (auf Null gesetzt) werden. Es sind keine zusätzlichen Evakuierungen erforderlich.
   a. Wählen Sie die Option Absolute Druckdosierung.
   b. Geben Sie eine geeignete Drucktabelle ein; der maximale Druck sollte 850 mmHg nicht überschreiten.
   c. Klicken Sie auf Vorbereitung; das Dialogfeld Analysevorbereitung wird angezeigt. Wählen Sie Schnelle Evakuierung und geben Sie 0,00 (null) Minuten für die Evakuierungszeit ein. Die Probe wird unter den im Dialogfeld Entgasungsbedingungen (Schritt 3) angegebenen Bedingungen evakuiert.
   d. Klicken Sie auf Freiraum; das Dialogfeld Freiraum wird angezeigt. Wählen Sie Eingeben oder Berechnen. Siehe Micromeritics' Anwendungshinweis 104 (verfügbar untermicromeritics zur Bestimmung des Probenfreiraums.
   e. Klicken Sie auf ^p0 und T; das Dialogfeld ^p0 und Temperatur wird angezeigt. Option 4 sollte ausgewählt werden; geben Sie die Badtemperatur in das Feld unten im Dialogfeld ein.
   f. Klicken Sie auf Dosierung; das Dialogfeld Dosieroptionen wird angezeigt. Wählen Sie den Modus Niederdruck-Inkrementaldosis; geben Sie 1 ^cm3/g in das Feld Dosiermenge ein. Belassen Sie die Standardwerte in den übrigen Feldern.
   g. Klicken Sie auf Äquilibrierung; das Dialogfeld Äquilibrierung wird angezeigt. Geben Sie 45 als Äquilibrierungsintervall ein.
   h. Klicken Sie auf Backfill; das Dialogfeld Sample Backfill Options wird angezeigt. Deaktivieren Sie Backfill sample at start of analysis. Die Meldung #4020 wird angezeigt; klicken Sie auf Ja, um das Dialogfeld zu schließen.
3. Klicken Sie auf Speichern und dann auf die Registerkarte Adsorptive Eigenschaften. Die adsorptiven Eigenschaften für Wasserstoff lassen sich leicht ermitteln, indem die adsorptiven Eigenschaften eines beliebigen Adsorbats geändert werden.
   a. Ändern Sie die Mnemonik in H2. Vergewissern Sie sich, dass sie mit den an das Analysegerät angeschlossenen Gasen übereinstimmt.
   b. Wählen Sie Nicht-kondensierend adsorptiv.
   c. Geben Sie 0 (Null) in das Feld Nicht-Idealitätsfaktor ein. Belassen Sie die Standardwerte in den übrigen Feldern.
   d. Geben Sie 2,97 in das Feld Therm. tran. Hartkugeldurchmesser 2,97 ein.
   e. Geben Sie 0,121 als molekulare Querschnittsfläche ein.
   Ihr Dialogfeld Adsorptive Eigenschaften sollte wie folgt aussehen:

4. Klicken Sie auf Speichern und dann auf die Registerkarte Berichtsoptionen.
   a. Doppelklicken Sie auf den Isotherm-Bericht, um ihn auszuwählen, und klicken Sie dann auf Bearbeiten; das Dialogfeld Isotherm-Berichtsoptionen wird angezeigt.
   b. Wählen Sie Tabellarischer Bericht, Linear-Absolute-Darstellung (Beispielsdaten in Abbildung 1), Logarithmische-Absolute-Darstellung und Druckzusammensetzungs-Darstellung (Beispielsdaten in Abbildung 2).
   c. Wählen Sie unter Tabellarische Optionen die Option Gewicht %.
   d. Vergewissern Sie sich, dass der Wert im Feld Molekulargewicht des Adsorbats 2,00 beträgt.
   Belassen Sie die Standardwerte in allen anderen Feldern; das Dialogfeld Isotherm-Berichtsoptionen sollte wie folgt aussehen:

Entgasung der Probe

Die Probe sollte zuerst über einen Entgasungsanschluss und dann über den Probenanschluss entgast werden.

1. Setzen Sie das Probenröhrchen auf einen Entgasungsanschluss.
2. Wählen Sie Einheit [n] > Degas starten; das Dialogfeld Automatische Degasung und das Dialogfeld Degasungsstatus werden angezeigt.
3. Klicken Sie auf Durchsuchen und wählen Sie die von Ihnen erstellte Beispieldatei aus.

4. Klicken Sie auf Start , um den Entgasungsvorgang zu starten; Sie können den Status im Statusdialog beobachten.
5. Nachdem diese erste Entgasung abgeschlossen ist, entfernen Sie das Probenröhrchen aus der Entgasungsöffnung.
6. Bringen Sie einen Isothermmantel am Probenröhrchen an, wenn Sie ein Kryogenbad zur Temperaturkontrolle verwenden.
7. Setzen Sie das Probenröhrchen auf den Probenanschluss; schieben Sie den Isotherm-Mantel nach oben, bis er den Probenanschluss berührt.
8. Installieren Sie den Heizmantel von Entgasungsanschluss 2 auf dem Probenrohr. Der Entgasungsheizmantel sollte sich mindestens 1 cm unterhalb des Isothermmantels befinden. Direkte Wärmeeinwirkung auf den Isothermmantel kann zu Verfärbungen und dauerhaften Schäden am Isothermmantel führen.
9. Wählen Sie Einheit [n] > Geräteschema anzeigen und aktivieren Sie dann die manuelle Steuerung.
10. Schließen Sie alle Ventile.
11. Ventile öffnen: Stickstoffventil (normalerweise Ventil P1), PS, 4, 5 und 7.
12. Lassen Sie den Verteiler auf 780 mmHg Stickstoff auffüllen.
13. Schließen Sie die Ventile: PS, 4 und 5; Ventil 7 sollte geöffnet bleiben.
14. Öffnen Sie die Ventile 9 und 2.
15. Lassen Sie den Verteiler und die Probe auf weniger als 5 mmHg evakuieren.
16. Ventil 1 öffnen.
17. Schließen Sie die Ventile 2 und 7.
18. Wählen Sie Einheit [n] > Degas > Degas-Schema anzeigen und aktivieren Sie dann die manuelle Degas-Steuerung.
19. Klicken Sie mit der rechten Maustaste auf das Symbol für das Probenröhrchen an Anschluss 2 und wählen Sie Einstellen; das Dialogfeld Anschluss 2 Heizungseinstellungen wird angezeigt. Geben Sie 10 als Rampenrate und 300 als Zieltemperatur ein. Klicken Sie dann auf OK, um das Dialogfeld zu schließen.

20. Die Probe über Nacht bei 300 °C entgasen lassen; ein Minimum von 12 Stunden wird empfohlen.

Durchführung der Analyse

1. Nachdem die Entgasung abgeschlossen ist, nehmen Sie den Heizmantel ab und warten Sie, bis das Rohr auf nahezu Umgebungstemperatur abgekühlt ist. Schieben Sie den Isothermmantel vorsichtig nach unten, bis er die Oberseite des Probengefäßes berührt.
2. Bereiten Sie ein Dewar mit Kryogen vor (oder verwenden Sie ein Umwälzbad).
3. Stellen Sie das Dewar auf den Probenständer.
4. Wählen Sie Einheit [n] > Probenanalyse, wählen Sie die von Ihnen erstellte Probendatei und beginnen Sie mit der Analyse.