Mit der Option Dampfgenerator für das AutoChem können gepulste Dampfmengen quantitativ auf eine feste Probe injiziert werden. Die interessantesten Dämpfe sind eigentlich Gase, die unterhalb ihrer kritischen Temperatur liegen und daher kondensierbar sind. Die Konstruktionsmerkmale und der Betrieb des Dampfgenerators des AutoChem werden im Product Bulletin 83 beschrieben.
2-Propanol in Reagenzienqualität (Siedepunkt 97 °C) wurde verwendet, um die Genauigkeit und Reproduzierbarkeit des AutoChem und des Dampferzeugers für die Dosierung von Dampf bei einem bestimmten Druck nachzuweisen. Es wurde eine Serie von drei Experimenten durchgeführt, bei denen 15 wiederholte Impulse von 2-Propanol aus dem Dampferzeuger mit einem inerten Helium-Trägergas abgegeben wurden. Die drei verschiedenen Dampfdrücke wurden bei Rückflusszonentemperaturen von 60, 70 und 80 °C erreicht.
Die Experimente fanden unter folgenden Bedingungen statt:
- Ein leeres Probenröhrchen; der Ofen wurde auf 120 °C gehalten, um die Kondensation des Alkohols im Röhrchen zu verhindern.
- Alle Kammern des AutoChem wurden auf 130 °C aufgeheizt.
- Helium wurde als Schleifengas und Träger-/Referenzgas verwendet.
- Die Temperatur der Siedezone des Dampferzeugers wurde um 20 °C höher gehalten als die der Rückflusszone.
- Es wurde eine nominale 0,5-cm³-Injektionsschleife verwendet. Das genaue Volumen der Schleife bei 130 °C betrug 0,3363 cm³.
Die Tabellen I, II und III zeigen die integrierten Peakflächen für alle 15 Injektionen bei den drei jeweiligen Dampfrückflusstemperaturen von 60, 70 und 80 °C.
Die drei TCD-Spuren sind in Abbildung 1 überlagert dargestellt.
Abbildung 1: Zeit vs. Signalausgaben des TCD-Detektors für 15 aufeinanderfolgende Injektionen von 2-Propanoldampf bei drei verschiedenen Rückflusstemperaturen: (a) 60 °C, (b) 70 °C und (c) 80 °C.
Die zusammenfassenden Daten sind in Tabelle IV aufgeführt. Die Standardabweichungen für die integrierten Peakflächen für die drei verschiedenen Temperaturreihen liegen alle deutlich unter 1 %. Das eingespritzte aktive Volumen stimmt recht gut mit demjenigen überein, das aufgrund des bekannten Dampfdrucks des 2-Propanols zu erwarten ist.
Genauigkeit der Dampfdosierung mit dem AutoChem
