Die mit dem AccuPyc gemessenen Proben sollten mehr als 10 % des gemessenen Zellvolumens ausmachen, um möglichst genaue Ergebnisse zu erzielen. Dies kann schwierig zu erreichen sein, wenn nur eine geringe Probenmenge zur Verfügung steht oder wenn die Schüttdichte der Probe gering ist.

Das Zellenvolumen wird durch die Volumenkalibrierung bestimmt und hängt von den Volumina der AccuPyc-Probenkammer und des Probenbechers ab. Es gibt zwei Methoden zur Verringerung des Zellenvolumens und damit zur Erhöhung des Prozentsatzes der Probenbelegung.

Methode 1: Verwendung von Kammereinsätzen

Kammereinsätze bestehen aus einem Aluminiumzylinder und einem Probenbecher mit geringerem Volumen. Der Aluminiumzylinder nimmt einen Bereich des Probenraums ein, der das Zellvolumen reduziert, und dient als Halter für den neuen Probenbecher mit geringerem Volumen. Bevor eine Analyse mit einem Kammereinsatz begonnen wird, muss eine Volumenkalibrierung mit dem Einsatz durchgeführt werden. Die verfügbaren Einsatzgrößen sind in Tabelle 1 aufgeführt.

Methode 2: Verwendung von Kalibrierkugeln

Das Zellvolumen kann durch Verwendung einer nicht porösen Probe mit bekanntem Volumen reduziert werden. Die Kalibrierkugeln sind ideal für diese Methode, da die Volumina bekannt und rückverfolgbar sind. Die Analysen werden sowohl mit der Kalibrierkugel als auch mit der Probe mit unbekannter Dichte durchgeführt. Die folgenden Schritte müssen durchgeführt werden, bevor eine Analyse mit dem AccuPyc bei dieser Methode gestartet wird.

1. Führen Sie eine Volumenkalibrierung unter Verwendung der Standard-Probenbechergröße durch, um das gemessene Zellenvolumen zu erhalten.
2. Notieren Sie das Volumen der Kalibrierkugel. Wenn Sie ein nicht poröses Material verwenden, das nicht die Kalibrierkugel ist, und das Volumen unbekannt ist, führen Sie eine Analyse durch, um das Volumen zu bestimmen.
3. Ziehen Sie das Volumen der Kalibrierkugeln oder das des nicht porösen Materials vom gemessenen Zellvolumen ab.
4. Geben Sie das neu berechnete Zellvolumen an der entsprechenden Stelle ein. Das Zellvolumen kann an den folgenden Stellen gefunden werden:
   • Windows-Software - Menü Einheit -> Kalibrierung -> Volumen kalibrieren
   • Tastatursoftware - Einrichten -> Kalibrierungsdaten

Vergleich der Methoden

Die Analysen wurden mit einem 100 ^cm3 AccuPyc unter Verwendung des Standardprobenbechers, eines 10 ^{cm3-Einsatzes} für die erste Methode und der mitgelieferten Kalibrierkugeln (ca. 51 ^cm3) für die zweite Methode durchgeführt. Es wurden Daten für zwei separate Kalibrierkugeln mit einem Volumen von 2,421875 ^cm3 und 0,718532 ^cm3 gesammelt. Die für dieses Experiment verwendeten Kalibrierkugeln bestehen aus einer nicht porösen Wolframkarbidlegierung. Tabelle 2 zeigt die Durchschnittswerte der erfassten Daten.

Das gemessene Probenvolumen wird umso genauer, je mehr Prozent des Kammervolumens belegt sind. Das Probenmaterial für dieses Experiment ist nicht porös. Es ist zu erwarten, dass der Unterschied zwischen dem tatsächlichen und dem gemessenen Volumen größer ist, wenn poröse Materialien analysiert werden, da das Schüttvolumen der Probe aufgrund der offenen Porosität größer ist als ihr Skelettvolumen