Einleitung

Titandioxid wird aufgrund seiner strahlend weißen Farbe und seines hohen Brechungsindexes seit vielen Jahren als Pigment und Trübungsmittel in einer Vielzahl von Industriezweigen eingesetzt. Trotz dieser weit verbreiteten Verwendung ist die Verarbeitung von Titandioxid in Pulverform aufgrund der hohen Kohäsivität des Pulvers oft eine große Herausforderung. Beim Umgang mit diesem Material sind häufig besondere Maßnahmen erforderlich, z. B. bei der Dosierung aus Trichtern, der Zuführung zu Anlagen und dem Mischen mit anderen Pulvern.

Die Identifizierung und Quantifizierung der Pulvereigenschaften, die für eine effiziente Verarbeitung förderlich sind, ermöglicht es, neue Formulierungen zu optimieren, ohne dass erhebliche Kosten für die Durchführung von Proben zur Beurteilung der Eignung anfallen, so dass erhebliche Zeit- und Rohstoffeinsparungen möglich sind und der Ausschuss aufgrund von Produkten, die nicht den Spezifikationen entsprechen, minimiert wird.

Bewertung der Batch-to-Batch-Variabilität

Obwohl drei Chargen von Titandioxid die bestehenden Spezifikationen erfüllten, zeigten sie bei der Verwendung im selben Prozess ein deutlich unterschiedliches Verhalten, was zu inakzeptablen Schwankungen in der Qualität des Endprodukts führte. Es wurde eine Reihe herkömmlicher Charakterisierungsverfahren eingesetzt, die jedoch nicht in der Lage waren, zwischen den drei Chargen zu unterscheiden, was teilweise auf die große Variabilität der Testergebnisse zurückzuführen war.

Proben der Chargen wurden mit einem FT4 Pulverrheometer® analysiert, das eindeutige und wiederholbare Unterschiede zwischen ihnen aufzeigte, die die Schwankungen in der Prozessleistung erklärten und es dem Anwender ermöglichten, die Qualität der eingehenden Chargen in prozessrelevanter Hinsicht zuverlässig zu beurteilen.

Ergebnisse der Tests

Dynamische Tests: Grundlegende Fließfähigkeit Energie
Probe B erzeugte die höchste BFE der drei Materialien und Probe C die niedrigste. Eine hohe BFE ist die Folge eines stärker gepackten Pulverbettes, d. h. die Schaufel muss bei ihrer Bewegung mehr Pulver verdrängen und hat weniger Platz, in den sich die Partikel bewegen können. Dies führt dazu, dass mehr Energie benötigt wird, um das Bett zu mobilisieren, was darauf hindeutet, dass das Pulver unter dynamischen, erzwungenen Strömungsbedingungen, wie sie in einem Schneckendosierer auftreten, problematisch sein kann.

Schüttgutprüfung: Permeabilität
Probe B erzeugte den niedrigsten Druckabfall der drei Materialien, Probe C den höchsten. Ein hoher Druckabfall deutet auf einen größeren Widerstand für den Luftstrom durch die Probe hin, d. h. auf eine geringere Permeabilität. Der geringere Druckabfall (höhere Permeabilität) bei Probe B ist typisch für die gleichmäßige Struktur, die durch ein effizient gepacktes Bett entsteht, und wird häufig mit einer verbesserten Gravitationsströmung in Umgebungen mit geringer Belastung (z. B. bei Abfüllvorgängen) in Verbindung gebracht.

Scherzellenversuche
Bei den Ergebnissen der Scherzellenversuche wurde ein anderer Trend beobachtet, der auf die unterschiedlichen Spannungs- und Fließregime zurückzuführen ist, die bei dieser Prüfmethode auftreten. Scherzellen-Tests sollen die statischen Bedingungen mit hoher Belastung darstellen, die bei Vorgängen wie der Entladung von Trichtern durch Schwerkraft auftreten. Probe A erzeugte deutlich höhere Scherspannungswerte als die beiden anderen Proben, was darauf hindeutet, dass sie nach der Lagerung unter Konsolidierung wesentlich widerstandsfähiger gegen einsetzendes Fließen (den Übergang von einem statischen zu einem dynamischen Zustand) ist. Die Proben B und C wiesen ähnliche Scherspannungswerte auf, was darauf hindeutet, dass sie unter diesen Bedingungen ein ähnliches Verhalten zeigen würden.

Schlussfolgerung

Das FT4 hat eindeutige und wiederholbare Unterschiede zwischen den drei Proben in Bezug auf die dynamischen, Schütt- und Schereigenschaften ermittelt. Probe B wies die höchsten Werte für die Grundfließfähigkeitsenergie und die Permeabilität sowie niedrige Scherspannungswerte auf, was darauf hindeutet, dass sie sich ganz anders verhalten würde als die anderen Proben. Die Ergebnisse für die Proben A und C deuten darauf hin, dass sie über eine Reihe von Prozessen hinweg ein kohäsiveres Verhalten als Probe B aufweisen würden: Probe C wies die niedrigsten Werte für KSE und Permeabilität auf, was auf ein kohäsives Verhalten bei Prozessen mit geringerer Belastung, wie z. B. Mischen und Befüllen, hindeutet, während Probe A die höchsten Scherspannungswerte aufwies, was darauf hindeutet, dass sie bei Prozessen mit hoher Belastung, wie z. B. dem Entleeren von Trichtern, den größten Widerstand gegen das Fließen aufweisen würde.

Die Fließfähigkeit des Pulvers ist keine inhärente Materialeigenschaft, sondern vielmehr die Fähigkeit des Pulvers, in einem bestimmten Gerät in der gewünschten Weise zu fließen. Eine erfolgreiche Verarbeitung setzt voraus, dass das Pulver und der Prozess gut aufeinander abgestimmt sind, und es ist nicht ungewöhnlich, dass dasselbe Pulver in einem Prozess gut, in einem anderen aber schlecht funktioniert. Dies bedeutet, dass mehrere Charakterisierungsmethoden erforderlich sind, deren Ergebnisse mit der Prozesseinstufung korreliert werden können, um einen Designraum mit Parametern zu erstellen, die einem akzeptablen Prozessverhalten entsprechen. Anstatt sich auf die Charakterisierung einer einzigen Zahl zu verlassen, um das Verhalten in allen Prozessen zu beschreiben, simuliert der multivariate Ansatz des FT4 eine Reihe von Betriebseinheiten und ermöglicht so die direkte Untersuchung der Reaktion eines Pulvers auf verschiedene Prozess- und Umweltbedingungen.