Dieser Anwendungshinweis enthält Richtlinien für die Durchführung reproduzierbarer und genauer Hüllkurvendichtemessungen mit Ihrem GeoPyc®.

Reproduzierbarkeit

Um eine hohe Reproduzierbarkeit bei analytischen Messungen zu erreichen, müssen die Tests oft auf identische Weise mit einem einzigen Gerät, festen Geräteparametern und der gleichen Menge an Testmaterial durchgeführt werden. Dies gilt insbesondere für das GeoPyc-Verfahren, da es sehr empfindlich auf verfahrenstechnische Variationen und Abweichungen bei den Testparametern reagiert. Eine Reproduzierbarkeit der Ergebnisse von etwa ±1,0 % kann erwartet werden, wenn die Parameter so weit wie möglich kontrolliert werden. Eine Beschreibung dieser Parameter und der Kriterien, die eingehalten werden müssen, um dieses Niveau zu erreichen, wird im Folgenden beschrieben.

Die Umhüllungsdichte wird aus der Probenmasse und dem Umhüllungsvolumen berechnet, d. h. dem Volumen, das sowohl offene als auch geschlossene Poren enthält. Dieses Volumen wird mit einem nicht eindringenden, frei fließenden, trockenen Pulvermedium namens DryFlo®gemessen, das in einer zylindrischen Probenkammer mit einem von fünf Durchmessern von 12,7 mm (0,5 Zoll) bis 50,8 mm (2,0 Zoll) eingeschlossen ist. Das Volumen der Probe wird durch Subtraktion des Volumens von konsolidiertem DryFlo (Leerlauf) in einer Probenkammer von dem Volumen desselben konsolidierten DryFlo in derselben Kammer mit eingeschlossener Probe (Prüflauf) bestimmt. Das Bett des Mediums wird durch Rotation und Vibration bewegt, und die Konsolidierungskraft wird in beiden Phasen einer Prüfung schrittweise auf den gleichen Sollwert erhöht.

1. Das erste Kriterium für eine GeoPyc-Analyse ist, dass das DryFlo-Medium in den Blind- und Testläufen identisch konsolidiert. Wiederholte Tests des Mediums allein haben gezeigt, dass es fast ausnahmslos mit einer Reproduzierbarkeit von ± 0,34 % oder besser in Probenkammern aller Größen bei einer Schichttiefe von der Hälfte bis zum doppelten Kammerdurchmesser konsolidiert. Eine etwas bessere Reproduzierbarkeit von ± 0,25 % wird in der Regel erreicht, wenn die Betttiefe auf etwa den Kammerdurchmesser beschränkt wird. In jedem Fall ist zwischen einem Drittel und einem Viertel des minimalen Gesamtfehlers von ± 1,0 % auf das nicht-ideale Verhalten von DryFlo zurückzuführen.
   
   Leitlinie 1. Beginnen Sie eine Analyse mit einer DryFlo-Schichttiefe, die etwas kleiner als der Kammerdurchmesser ist.
   
   
2. Die Probenmenge spielt für die Reproduzierbarkeit die wichtigste Rolle. Es liegt auf der Hand, dass die aus einer größeren Materialmenge entnommene Probe eine ausreichende Menge aufweisen muss, um für das Ganze repräsentativ zu sein. Die Menge der Probe bestimmt die Mindestgröße der für die Analyse erforderlichen Probenkammer. Es sollte eine Kammer gewählt werden, in der die Probe mindestens 20 % des gesamten Proben-plus-DryFlo-Volumens im konsolidierten Zustand ausmacht. Ein größerer Prozentsatz der Probe ist vorzuziehen; dabei ist jedoch zu beachten, dass die Probe immer ausreichend von DryFlo umgeben sein muss.
   
   Jedes Hüllkurvendichteergebnis ergibt sich aus der Differenz zweier Volumina, dem konsolidierten DryFlo und dem konsolidierten DryFlo mit Probe. Diese Differenz sollte schon aus Gründen der mathematischen Signifikanz so groß wie möglich sein.
   
   In einer Versuchsreihe mit einem typischen körnigen Produkt, bei der das Produktvolumen im Verhältnis zum Bettvolumen von 6,9 bis 41,7 % variiert wurde, ergab sich beispielsweise eine Variabilität der Umhüllungsdichte von fast 9,0 %. Beim höchsten Prozentsatz reichte die Probenmenge möglicherweise aus, um die Verfestigung des Mediums durch Überbrückung von Probenstücken zu beeinträchtigen. Bei den niedrigeren Prozentsätzen wurden kleine Fehler bei der Konsolidierung durch den Differenzwert vergrößert. Allerdings wurde das Hüllvolumen innerhalb eines Fehlerbereichs von ±1,3 % registriert, wenn das Probenvolumen zwischen 30 und 35 % lag. Das aktuelle Programm für das GeoPyc berechnet automatisch den prozentualen Anteil des Probenvolumens. Dieser Prozentsatz ist ein nützlicher Anhaltspunkt für eine optimale Leistung und sollte bei der Bewertung der Gültigkeit der Ergebnisse stets berücksichtigt werden.
   
   Leitlinie 2. Wählen Sie die Abmessungen der Probenkammer, das DryFlo-Volumen und die Probenmenge so, dass sich ein prozentualer Anteil des Probenvolumens von mindestens 20 % ergibt.
   
   
3. Der Fehlerbereich wurde auf ± 0,95 % reduziert, als eine weitere Testreihe mit dem in der obigen Richtlinie verwendeten Material durchgeführt wurde und sowohl das DryFlo- als auch das Probengewicht bis auf die dritte Dezimalstelle konstant gehalten wurden. Das gemeldete Probe-zu-Bett-Volumen schwankte in diesem Fall nur zwischen 32,1 und 33,4 %. Eine solche Kontrolle ist in vielen Fällen nicht praktikabel oder gar durchführbar, doch sollte diese Technik in Betracht gezogen werden, wenn dies möglich ist.
   
   Leitlinie 3. Für eine optimale Reproduzierbarkeit sollten alle kontrollierbaren Parameter konstant gehalten werden.
   
   
4. Sowohl der Blind- als auch der Prüfschritt einer Hüllendichtebestimmung bestehen aus einer gleichen Anzahl von Vorbereitungs- und Analysezyklen.
   
   Vorbereitungszyklen sind nicht aufgezeichnete, sich wiederholende Rühr- und Konsolidierungsversuche, die dazu dienen, die DryFlo-Körner und die Probe zu einem gleichmäßig gemischten Bett auszurichten. Die Analysezyklen folgen den Vorbereitungszyklen und liefern statistische Informationen über das konsolidierte Volumen. Es ist zu erwarten, dass sich das Bett während der Präparationszyklen immer mehr verfestigt, aber in den Analysezyklen sollte nur eine geringe oder gar keine gleichmäßige Zunahme oder Abnahme des Wertes zu erkennen sein. Ab einer bestimmten Anzahl von Zyklen kann eine abnehmende Information gewonnen werden. Die oben dargestellten Ergebnisse wurden hauptsächlich mit 10 Präparations- und 5 Analysezyklen erzielt. Manche Proben erfordern mehr, in anderen Fällen sind weniger Zyklen ausreichend; 10 Präparations- und 5 Analysezyklen sind eine gute Ausgangszahl.
   
   Leitlinie 4. Wählen Sie die Anzahl der Präparations- und Analysezyklen so, dass aus den aufgezeichneten Daten keine oder nur eine geringe konsistente Zunahme oder Abnahme der Werte hervorgeht.
   
   

Genauigkeit

Stellen Sie sicher, dass Sie die Richtlinien für die Reproduzierbarkeit befolgen, die weiter oben in dieser Application Note beschrieben sind. Diese Richtlinien müssen in Verbindung mit den unten aufgeführten Richtlinien befolgt werden, um genaue Hüllkurvendichtemessungen zu erhalten.

1. Die Form der Probe beeinflusst die GeoPyc-Ergebnisse, aber der Effekt kann nicht genau quantifiziert werden, da die Form selbst unendlichen Schwankungen unterworfen ist. Das GeoPyc behandelt dieses Problem durch Kalibrierung. In der dem GeoPyc beiliegenden Bedienungsanleitung sind zwei Kalibrierwerte für jede Probenkammer angegeben, die als Umrechnungsfaktoren bezeichnet werden.
   
   Der erste Umrechnungsfaktor (berechneter Faktor) wird einfach aus der Geometrie und den mechanischen Verbindungen abgeleitet und setzt die Kolbenbewegung in Beziehung zum Kammervolumen, als ob es keinen Einfluss der Probenform gäbe. Der zweite Faktor (angepasster Faktor) wird modifiziert, um einen durchschnittlichen Formeinfluss zu berücksichtigen, der experimentell aus vielen verschiedenen Formen ermittelt wurde. Keiner der beiden Faktoren wird wahrscheinlich genau auf eine bestimmte Probe zutreffen. Eine echte Kalibrierung für die Form kann nur erreicht werden, wenn die vorgegebene Hüllendichte einer repräsentativen Probe des fraglichen Materials verwendet wird.
   
   Bei der repräsentativen Probe handelt es sich vorzugsweise um eine Probe aus einem Bewertungsverfahren, das vor der Einführung von GeoPyc angewandt wurde. Es ist dann zu erwarten, dass die GeoPyc-Ergebnisse den früheren Aufzeichnungen entsprechen. Eine völlig unporöse Probe, die die gleiche Form wie das betreffende Material hat, bietet ein gewisses Maß an Kalibrierung, kann aber, da sie unporös ist, nicht die gleiche Oberflächentextur aufweisen und nicht so zufriedenstellend sein. Da der GeoPyc letztlich am besten als Vergleichsgerät funktioniert, gibt es keinen wirklichen Ersatz für eine wirklich repräsentative Probe zur Kalibrierung. Ein GeoPyc-Benutzer sollte eine ausreichende Menge des ausgewählten Kalibrierungsmaterials beiseite legen, um die Kalibrierung von Zeit zu Zeit erneut überprüfen zu können.
   
   Leitlinie 1. Wählen Sie für die Kalibrierung eine Menge des betreffenden Materials aus und bestimmen Sie seine Hüllendichte mit dem vorherigen Prüfverfahren oder einer anderen Methode.
   
   
2. Die Kalibrierung selbst ist nur in dem Maße reproduzierbar, wie die oben genannten Richtlinien für die Reproduzierbarkeit befolgt werden. Dementsprechend sollten das Gewicht der repräsentativen Probe, die Menge des DryFlo und die Größe der Probenkammer auf der Grundlage der später zu verwendenden Probenmenge ausgewählt werden. Außerdem sollten alle Kalibrierungstests mit der gleichen Verfestigungskraft und der gleichen Anzahl von Präparations- und Testzyklen durchgeführt werden, die auch für die Analysen verwendet werden.
   
   Leitlinie 2. Führen Sie die Kalibrierungstests mit denselben Parametern durch, die auch in den Analysen verwendet werden sollen.
   
   
3. Schließlich sollte eine Reihe von Kalibrierungstests durchgeführt und der Medianwert als Umrechnungsfaktor gewählt werden.
   
   Leitlinie 3. Verwenden Sie den Medianwert aus einer Reihe von Kalibriertests als Umrechnungsfaktor für das zu analysierende Material.