Methode: 
  • Chemisorption

AutoChem und Massenspektrometer-Gaskalibrierung

Die AutoChem TCD-Füllstandskalibrierung ist ein leistungsstarkes Werkzeug zur Umwandlung von TCD-Rohsignalen in Gaskonzentrationen. Diese integrierte Kalibrierung versorgt das AutoChem mit bekannten Gaskonzentrationen und zeichnet das mit jeder Konzentration verbundene TCD-Signal auf. Die Konzentrations- und Signaldaten werden dann verwendet, um ein Polynom für die Umwandlung von TCD-Signalen in Gaskonzentrationen zu erstellen.

Diese Fähigkeit kann auch zur Erstellung einer Gaskalibrierung für ein Massenspektrometer verwendet werden. Um diese Technik zu demonstrieren, wurde eine Konzentrationskalibrierung für Wasserstoff erstellt. Während der AutoChem TCD-Füllstandskalibrierung wurde ein Pfeiffer ThermoStar (QMS 200) zur Überwachung der Wasserstoffkonzentration im Gasstrom verwendet. Typische Kalibrierungsdaten sind in Abbildung 1 dargestellt. Das AutoChem wurde mit Argon als Trägergas und 10% Wasserstoff in Argon als Schleifengas konfiguriert. Die integrierte TCD-Füllstandskalibrierung erzeugte automatisch 11 Gaskonzentrationen unter Verwendung eines internen Mischers.

Das AutoChem und der Pfeiffer ThermoStar haben ähnliche Signalprofile für die Pegelkalibrierung aufgezeichnet. Die Daten des Pfeiffer ThermoStar können in eine ASCII-Datei exportiert und zur Erstellung einer Kalibrierkurve verwendet werden. Mehrere kommerzielle Softwarepakete (Microsoft Excel, Microcal Origin und Matlab von Mathworks) eignen sich für die Erstellung der endgültigen Kalibrierkurve (Abbildung 2). Das berechnete Polynom für die Wasserstoffgaskonzentration kann verwendet werden, um den ThermoStar-Ionenstrom (Masse = 2) in Wasserstoffkonzentrationen umzurechnen. Die meisten kommerziellen Massenspektrometer können mit AutoChem verwendet werden, um Kalibrierkurven für das Massenspektrometer zu erstellen.

Wasserstoffkalibrierung mit AutoChem von Micromeritics und dem Massenspektrometer Pfeiffer ThermoStar.
Abbildung 1. Wasserstoffkalibrierung mit AutoChem von Micromeritics und dem Pfeiffer ThermoStar Massenspektrometer
.
Die ASCII-Daten des Massenspektrometers wurden zur Erstellung der endgültigen Kalibrierkurve verwendet.
Abbildung 2. Die ASCII-Daten des Massenspektrometers wurden verwendet, um die endgültige Kalibrierungskurve
zu erstellen.