Einführung
Das AutoChem ist ein Durchflusssystem, das die Charakterisierung von Katalysatoren hinsichtlich ihrer Oberflächenaktivität ermöglicht. Das AutoChem kann auch als einfache Einkomponenten-Durchflusseinheit fungieren, die Träger-, Vorbereitungs- und Analysegasströme ermöglicht. In diesem Dokument wird beschrieben, wie eine Durchbruchanalyse unter Verwendung des AutoChem zusammen mit einem Massenspektrometer durchgeführt wird.
Experimentelle
Zeolith 13X wurde als Standardreferenzmaterial für die Kohlendioxid-Durchbruchsanalyse verwendet. Abbildung 1 unten zeigt das Geräteschema, das für die Durchbruchsanalyse verwendet wurde. Vor der Analyse wurde die Probe über Nacht bei 10 °C/min unter einem Stickstoffgasstrom von 20 sccm auf 200 °C erhitzt. Die Probentemperatur wurde dann auf die Analysentemperatur von 30 °C abgekühlt. Anschließend wurde das Massenspektrometer eingeschaltet, während weiterhin Stickstoffgas durch die Trägerleitung strömte.
Vor den Durchbruchsmessungen wurde die Totzeit des Systems berechnet. Die Totzeit
ist die Zeit, die das Gas benötigt, um durch das System zu strömen und das Massenspektrometer zu erreichen.
Die Totzeit wurde bestimmt, indem Stickstoff durch die Trägergasleitung (20 sccm) und
Helium durch die Schleifengasleitung (20 sccm) strömte. Die Ströme wurden abwechselnd zugeführt, und die Zeit zwischen dem Einschalten des Ventils und der Feststellung einer Differenz im Massensignal durch das Massenspektrometer wurde aufgezeichnet
.
Nach mehreren Messungen wurde eine Totzeit von 14,5 Sekunden für eine
Durchflussrate von 20 sccm ermittelt.
Nach der Bestimmung der Totzeit wurde der Gasfluss durch die Schleife von
Helium aufCO2 (20 sccm) umgestellt. Nachdem der Fluss einige Minuten lang etabliert war, begann der Durchbruch durch
Einschalten desCO2-Flusses aus der Schleife. Im Anschluss an die Durchbruchsmessungen wurde der Ofen der Probe
mehrere Stunden lang auf 200 °C aufgeheizt, um die vollständige Desorption des Kohlendioxids
vom Zeolith 13X sicherzustellen.
Ergebnisse
Die Ergebnisse des Durchbruchsversuchs sind nachstehend aufgeführt. Zeolith 13X zeigte eine starke Adsorption
für CO2 bei Umgebungsbedingungen und erreichte eine Kapazität von 4,53 mmol/g. Darüber hinaus ist die Durchbruchskurve
steil, was darauf hindeutet, dass es wenig bis gar keine Stofftransportbeschränkungen im System gibt.
Schlussfolgerungen
Das AutoChem ist ein fähiges Gerät für die Durchführung einfacher Durchbruchsanalysen von Einzelkomponenten. Dies wurde durch die Analyse von Zeolith 13X bestätigt, wobei eineCO2-Adsorptionskapazität von 4,53 mmol/g bei 30°C und einer Durchflussrate von 20 sccm erreicht wurde.
