Methode: 
  • Dichte

Probenvorbereitung für die Gaspyknometrie

Ein Gaspyknometer bestimmt das Volumen eines Materials durch Messung der Druckänderung eines Inertgases in zwei kalibrierten Volumina. Die Dichte wird aus dem gemessenen Volumen zusammen mit der Masse der Probe berechnet.

Vor der Analyse spült das Gaspyknometer die Probe mit einem Inertgas, um atmosphärische Gase, wie Wasser und Kohlendioxid, aus dem Material zu entfernen. Poröse Materialien erfordern jedoch häufig eine externe Vorbereitung, um eine saubere Probe zu erhalten.

Durch das Erhitzen eines Materials wird den Molekülen in den Poren Energie zugeführt, so dass sie in die Gasphase übergehen können. Durch den Einsatz eines Vakuumsystems können die Moleküle beim Ausgasen entfernt werden. Nach Abschluss des Reinigungsprozesses sollte die Probe mit einem Inertgas gefüllt werden, das keine Wechselwirkung mit dem Probenmaterial eingeht.

Um die Auswirkungen der Vorbehandlung zu demonstrieren, wurde 13X, ein mikroporöser Zeolith, mit und ohne externe Vorbereitung getestet. Die vorbereitete Probe wurde eine Stunde lang auf 90 °C und anschließend acht Stunden lang auf 350 °C erhitzt. Beide Proben wurden auf einem 1 cm3 AccuPyc II 1345 mit denselben Geräteparametern getestet. Die Ergebnisse sind in Tabelle 1 dargestellt.

Tabelle 1: Dichte für 13X mit und ohne Vorbehandlung.

Der Durchschnittswert der Skelettdichte änderte sich bei der Vorbehandlung von 13X von 2,0321g/cm3 auf 2,5118g/cm3, was einer Veränderung von 23,6 % entspricht. Die Probenvorbereitung könnte ein notwendiger Schritt sein, um bei der Verwendung eines Gaspyknometers genaue Ergebnisse für poröse Materialien zu erhalten.