Der SediGraph von Micromeritics dient der Analyse der Partikelgrößenverteilung von Materialien auf der Grundlage der Sedimentation der Partikel durch eine Flüssigkeit mit bekannter Viskosität und Dichte. Mit Hilfe des Stokes'schen Gesetzes wird der äquivalente Kugeldurchmesser des sich absetzenden Partikels aus seiner Endgeschwindigkeit oder Sedimentationsgeschwindigkeit v bestimmt. Die Geschwindigkeit basiert auf der maximalen Distanz, die die Partikel abgesetzt haben, h, und der verstrichenen Zeit der Analyse, t. Die bekannte Dichte ρo und Viskosität η der Suspensionsflüssigkeit sowie die scheinbare Skelettdichte ρ der sich absetzenden Partikel werden zu Beginn der Analyse angegeben. Die Schwerkraftbeschleunigung, eine Konstante, g, ist der verbleibende Berechnungsparameter. Das Stokes'sche Gesetz, wie es in SediGraph implementiert ist, wird für den Partikeldurchmesser dp durch Gleichung (1) gelöst.

Stokes hat gezeigt, dass der Widerstandskoeffizient für langsam bewegte Teilchen im Wesentlichen unabhängig von der Teilchengeschwindigkeit ist. Für Partikel, die sich mit Geschwindigkeiten im Bereich der laminaren Strömung bewegen, die im Allgemeinen für niedrige Reynolds-Zahlen, Re ≤ 0,3, gelten, wie in Gleichung (2) angegeben, gilt diese Annahme gut und führt zu einem berechneten Partikeldurchmesser mit einer Unsicherheit von weniger als 3 %

Beachten Sie, dass die Reynoldszahl mit der dritten Potenz des Partikeldurchmessers steigt, da die Partikelgeschwindigkeit mit dem Quadrat des Partikeldurchmessers zunimmt. Daher ist das Partikel, das sich mit der höchsten Geschwindigkeit absetzt, das größte in der Probe vorhandene Partikel. Um sicherzustellen, dass sich alle in der Probe vorhandenen Partikel mit einer Reynolds-Zahl von weniger als 0,3 und damit innerhalb des gewünschten laminaren Strömungsbereichs absetzen, ist eine Suspensionsflüssigkeit mit einer ausreichenden Viskosität erforderlich, um die Absetzgeschwindigkeit des größten vorhandenen Partikels auf den laminaren Strömungsbereich zu begrenzen. Kombiniert man die Gleichungen (1) und (2) und beschränkt die Reynolds-Zahl auf 0,3, so kann man mit Gleichung (3) die Mindestviskosität ηmin berechnen_, die erforderlich ist, um das größte vorhandene Teilchen dmax zu unterstützen_, damit es sich bei einer Reynolds-Zahl von 0,3 absetzen kann.

Beachten Sie, dass einige Umrechnungsfaktoren, z. B. Zehnerpotenzen, erforderlich sein können, wenn gebräuchliche Einheiten verwendet werden, z. B. Centipoise für die Viskosität, Mikrometer für den Teilchendurchmesser und Kubikzentimeter pro Gramm für die Dichte.

Die Werte für die Mindestviskosität, die erforderlich ist, um Partikel mit unterschiedlichem Maximaldurchmesser zu tragen, sind für eine Reihe gängiger Materialien in Tabelle 1 aufgeführt. Die Dichte der suspendierten Flüssigkeit in diesen Berechnungen ist die von Wasser bei 35°C. Diese Materialien wurden so ausgewählt, dass sie Werte für einen breiten Bereich von Partikelskelettdichten liefern. In dieser Tabelle werden die oben genannten gebräuchlichen Einheiten verwendet. Kombinationen von maximalem Durchmesser und Partikeldichte, die darauf hindeuten, dass eine Flüssigkeit eine höhere Viskosität als Wasser bei 35 °C hat, sind grün hervorgehoben. Diejenigen, die darauf hindeuten, dass die erforderliche Mindestviskosität geringer ist als die von Wasser bei 35 °C, sind blau hervorgehoben. In den blau markierten Fällen kann Wasser verwendet werden, während in den grün markierten Fällen die Viskosität von Wasser verändert werden muss, z. B. durch Zugabe von Glycerin oder Saccharose.

Tabelle 2 zeigt für eine Reihe von Materialien das größte Teilchen mit einer Reynoldszahl von 0,3, wenn es in verschiedenen wässrigen Lösungen suspendiert ist, deren Viskosität durch den Zusatz von Glycerin oder Saccharose verändert wurde. Die angegebenen Prozentsätze sind die Masse des zugesetzten Modifikators in Prozent der Masse der endgültigen Lösung, d. h. auf (w/w)-Basis.

Tabelle 3 enthält ähnliche Informationen wie Tabelle 2, diesmal für eine Reihe von organischen Flüssigkeiten, die üblicherweise als Suspensionsmittel verwendet werden. Beachten Sie, dass die Viskosität einiger dieser Flüssigkeiten recht gering ist und daher nur dazu verwendet werden kann, kleine Partikel in der Analyse angemessen zu suspendieren.

Micromeritics stellt eine Reihe von Dispergiermedien zur Verwendung mit dem SediGraph bei der Durchführung von Sedimentationspartikelgrößenanalysen her. Die meisten dieser SediSperse-Medien sind auf organischer Basis und enthalten geeignete Tenside zur Stabilisierung der Dispersion, was bei der Analyse von Materialien, die mit Wasser reagieren oder sich darin auflösen, nützlich ist. Zwei wässrige Systeme, W-11 und W-12, verwenden nichtionische Tenside, um die Dispersion zu stabilisieren. Tabelle 4 enthält die maximale Partikelgröße, die für eine Vielzahl von Materialien analysiert werden kann, wenn sie in typischen Chargen der verfügbaren SediSperse-Medien suspendiert werden.

Wie man sieht, ist die Viskosität des Suspensionsmediums einer der kritischen Faktoren bei der Durchführung der Sedimentationspartikelgrößenanalyse mit dem SediGraph. Es gibt eine Reihe von Möglichkeiten, eine angemessene Viskosität für eine Vielzahl von Probenmaterialien zu erreichen, einschließlich der Verwendung von SediSperse-Medien, die von Micromeritics hergestellt werden. Wenn die Viskosität nicht ausreicht, um die größten vorhandenen Partikel zu stützen, kann dies zu Fehlern bei der Berechnung des Partikeldurchmessers nach dem Stokes'schen Gesetz führen.