Ein großer Vorteil der Verwendung des TriStar II mit der Krypton-Option ist die Möglichkeit, kleine Oberflächenbereiche zu messen. Obwohl das TriStar II Standard-Stickstoffsystem Oberflächenbereiche bis zu 0,01m2/g messen kann, ermöglicht die Krypton-Option die Messung von Bereichen bis zu 0,001m2/g und bietet eine höhere Genauigkeit für Materialien unter 1,0m2/g. Krypton eignet sich auch für die Analyse von Materialien, die schwer zu beproben sind oder eine sehr geringe Dichte aufweisen, wie z. B. pharmazeutische Schmiermittel.
Vorteile der Verwendung von Krypton
Isothermen werden durch Messung der von einem Material adsorbierten Gasmenge über eine Reihe von Drücken bei konstanter Temperatur ermittelt. Die Menge des von einem Material adsorbierten Gases wird bestimmt, indem die ursprüngliche Gasmenge, die in ein Rohr dosiert wird (Vi), von der nach Erreichen des Gleichgewichts im Rohr verbleibenden Gasmenge (Ve) abgezogen wird. Bei Materialien mit geringer Oberfläche kann die Differenz zwischen der ursprünglichen Gasmenge und der nach Erreichen des Gleichgewichts verbleibenden Menge (Vi - Ve) sehr klein und schwer zu messen sein, was zu einem erhöhten Fehler führt. Normalerweise wird bei Materialien mit geringer Oberfläche die Materialmenge maximiert, um diese Differenz (Vi - Ve) zu vergrößern. Leider gibt es bei diesem Ansatz eine Obergrenze, die von der Größe des Probenröhrchens und den physikalischen Eigenschaften des Materials abhängt. Ein anderer Ansatz ist die Verwendung eines alternativen Analysegases.
Krypton ist eine ausgezeichnete Wahl für Messungen an kleinen Oberflächen. Stickstoff hat bei 77 K einen Sättigungsdruck von 760 Torr, während Krypton einen Sättigungsdruck von nur 2,5 Torr hat. Da der Druck proportional zur Anzahl der Moleküle in einem bestimmten Volumen* ist, kommen auf 1 Molekül Krypton etwa 300 Moleküle Stickstoff. Wenn die adsorbierte Menge sehr gering ist, kann die Fehlerquote durch eine Verringerung der Anzahl der vorhandenen Moleküle um den Faktor 300 erheblich gesenkt werden.
Analyse-Parameter
Pharmazeutische Gleitmittel werden zugesetzt, um die Reibung zwischen einer Tablette und dem Prozess, der zur Formung der Tabletten verwendet wird, zu verringern. Calcium-, Magnesium- und Natriumstearate sind typische pharmazeutische Schmiermittel und wurden für die Analyse mit der Krypton-Option ausgewählt, da sie schwer zu messen sind.
*Temperaturen von flüssigem Stickstoff; für Krypton muss ein Nicht-Idealitätsfaktor verwendet werden.
Ergebnisse der Analyse
Die Oberfläche der drei Stearate wurde mit Hilfe der BET-Mehrpunktanalyse bestimmt. Einer der Vorteile des TriStar II-Geräts ist die Möglichkeit, drei Analysen gleichzeitig durchzuführen. Die Ergebnisse für alle Tests sind unten dargestellt. Außerdem sind die BET-Diagramme für einen der Tests dargestellt.
