Einführung

Bei Sprühbeschichtungsanwendungen wird ein feines Pulver, in der Regel ein Polymer, aus einem Speicher entnommen, bevor es fluidisiert und durch eine aufgeladene Düse auf ein Substrat geschleudert wird. Es ist wichtig, dass das Pulver effektiv und gleichmäßig fluidisiert werden kann, ohne dass sich Agglomerate bilden, die die Düse verstopfen und die Aufladung der einzelnen Partikel beeinträchtigen können, was zu schlechter Haftung oder zur Bildung von Agglomeraten auf dem Substrat führt. Es ist auch wichtig, dass ein gleichmäßiger Fluss aus dem Speicher hergestellt wird, da ein unregelmäßiger Fluss in die Fluidisierungskammer zu einer schlecht fluidisierten Schüttung führt.

Die Identifizierung und Quantifizierung der Pulvereigenschaften, die mit der effizientesten Leistung in einem Prozess korrelieren, ermöglicht die Optimierung neuer Formulierungen ohne die erheblichen Kosten, die bei der Durchführung von Proben zur Beurteilung der Eignung anfallen, wodurch erhebliche Zeit- und Rohstoffeinsparungen erzielt werden und die Verschwendung durch zurückgewiesene Produkte minimiert wird.

Schwankungen in der Prozessleistung und Produktqualität

Drei Proben eines Polymerpulvers wurden in einer Sprühbeschichtungsanwendung unter Verwendung eines Koronaaufladesystems verwendet. Probe A zeigte eine gute Leistung hinsichtlich des Fließens durch die Düse und des Anhaftens auf dem Substrat, und Probe B zeigte ein akzeptables Verhalten, aber Probe C war in beiden Aspekten schlecht; sie verursachte Verstopfungen in der Düse und fiel anschließend während des Transports zum Ofen vom Substrat ab. Die Analyse der Partikelgröße ergab, dass alle drei Pulver die gleiche D50 und Größenverteilung aufwiesen.

Die Proben aus den drei Chargen wurden mit einem FT4 Pulverrheometer® analysiert. In mehreren Tests wurden deutliche und wiederholbare Unterschiede zwischen den Proben festgestellt, was die Leistungsschwankungen erklärt und es ermöglicht, zukünftige Chargen vor der Einführung in den Prozess zu überprüfen.

Test Ergebnisse

Probe A wies die höchste Basisfließfähigkeitsenergie (BFE) und spezifische Energie (SE) der drei Proben auf, was auf eine größere Kohäsion und Partikel-Partikel-Verzahnung hinweist. Probe C erzeugte die niedrigste BFE und SE, was darauf hindeutet, dass ein gewisses Maß an interpartikulärer Kohäsion erforderlich ist, um eine gleichmäßige Beschichtung auf dem Substrat zu bilden, und dass Probe C dieses Kriterium nicht erfüllt.

Schüttgutprüfung: Komprimierbarkeit

Probe C war die komprimierbarste der Proben, was auf eine größere Neigung zur Verdichtung unter erzwungenen Fließbedingungen hindeutet, z. B. beim Ziehen des Pulvers aus dem Lagerbehälter in die Fluidisierungskammer. Die stärkere Neigung zur Verdichtung fördert die Bildung von Agglomeraten und behindert sowohl den Sprüh- als auch den Füllvorgang in der Düse.

Schüttgutprüfung: Durchlässigkeit

Probe A erzeugte den geringsten Druckabfall über das Pulverbett, was darauf hindeutet, dass sie am durchlässigsten ist. Dies deutet darauf hin, dass sie unter der Förderung am frei fließendsten sein wird und dass sie, sobald sie fluidisiert ist, wahrscheinlich leichter in einem Luftstrom fließt. Probe C war am wenigsten durchlässig und erzeugte den höchsten Druckabfall über das Pulverbett, was wahrscheinlich zu einer unregelmäßigen, pulsierenden Strömung in die Fluidisierungskammer und einem instabilen Fluss der fluidisierten Masse führt.

Scherzellenprüfung

Während des Scherzellen-Tests wurde keine Differenzierung beobachtet, wobei die gemessenen Scherspannungswerte der drei Proben mit einer RSD von 2,5 % identisch waren. Die fehlende Korrelation mit der Prozessleistung deutet darauf hin, dass die stark konsolidierte, strömungsarme Umgebung des Scherzellen-Tests nicht auf das Verhalten in der dynamischen, belüfteten Umgebung eines Fluidisierungsvorgangs hinweist.

Schlussfolgerung

Der multivariate Ansatz des FT4 hat eindeutige und wiederholbare Unterschiede zwischen den drei Pulverproben in Bezug auf die dynamischen und die Volumeneigenschaften festgestellt, die gut mit der Leistung im Prozess korrelieren. Darüber hinaus zeigen die Ergebnisse, dass die Scherzellenprüfung allein aufgrund der unterschiedlichen Spannungs- und Fließregime keine zuverlässige Darstellung des Pulververhaltens in diesem Prozess liefert. Probe A hat die höchste BFE, SE und Permeabilität und die niedrigste Kompressibilität der drei Proben. Dies deutet darauf hin, dass ein gewisses Maß an Kohäsion erforderlich ist, um eine gleichmäßige Beschichtung zu bilden, dass aber die Anfälligkeit für Agglomeration und unregelmäßiges Fließen für den Prozess problematisch ist. Probe C mit der niedrigsten BFE und Permeabilität und der höchsten Kompressibilität reagiert am empfindlichsten auf Verdichtung während des Transports zur Fluidisierungskammer und bildet Agglomerate, die die Düse verstopfen und eine ungleichmäßige Befüllung verursachen können.

Die Fließfähigkeit des Pulvers ist keine inhärente Materialeigenschaft, sondern vielmehr die Fähigkeit des Pulvers, in einem bestimmten Gerät in der gewünschten Weise zu fließen. Eine erfolgreiche Verarbeitung setzt voraus, dass das Pulver und der Prozess gut aufeinander abgestimmt sind, und es ist nicht ungewöhnlich, dass dasselbe Pulver in einem Prozess gut, in einem anderen aber schlecht funktioniert. Dies bedeutet, dass mehrere Charakterisierungsmethoden erforderlich sind, um das Verhalten des Pulvers in einer Reihe von Prozessen vollständig zu charakterisieren. Anstatt sich dabei auf die Charakterisierung einer einzigen Zahl zu verlassen, simuliert der multivariate Ansatz des FT4 eine Reihe von Prozesseinheiten und ermöglicht so die direkte Untersuchung der Reaktion eines Pulvers auf verschiedene Prozess- und Umweltbedingungen.