Método: 
  • Flujo de polvo

Evaluación de la variabilidad entre lotes de productos químicos a granel mediante el reómetro de polvo FT4

Introducción

El dióxido de titanio se ha utilizado como pigmento y opacificante en una amplia gama de industrias durante muchos años, debido a su color blanco brillante y a su alto índice de refracción. Sin embargo, a pesar de su uso tan extendido, el procesamiento del dióxido de titanio en forma de polvo suele ser extremadamente difícil debido a la alta cohesividad del polvo. A menudo es necesario aplicar medidas especiales para tratar este material en operaciones como la dosificación desde tolvas, la alimentación en operaciones unitarias y la mezcla con otros polvos.

Identificar y cuantificar las propiedades de los polvos que favorecen un procesado eficaz permite optimizar las nuevas fórmulas sin el importante coste que supone pasar muestras por el proceso para evaluar su idoneidad, lo que supone un ahorro considerable de tiempo y materias primas, y minimiza las mermas debidas a productos fuera de especificación.

Evaluación de la variabilidad entre lotes

A pesar de cumplir las especificaciones existentes, tres lotes de dióxido de titanio mostraron un comportamiento significativamente diferente cuando se utilizaron en el mismo proceso, lo que provocó una variación inaceptable en la calidad del producto final. Se emplearon diversas técnicas tradicionales de caracterización, pero no se consiguió diferenciar entre los tres lotes, en parte debido al alto grado de variabilidad de los resultados de las pruebas.

Se analizaron muestras de los lotes utilizando un reómetro de polvos FT4®, que demostró diferencias claras y repetibles entre ellos que racionalizaban las variaciones en el rendimiento del proceso y permitían al usuario evaluar de forma fiable la calidad de los lotes entrantes en términos relevantes para el proceso.

Resultados de las pruebas

Pruebas dinámicas: Energía de fluidez básica
La muestra B generó el BFE más alto de los tres materiales, y la muestra C el más bajo. Un BFE elevado es consecuencia de un lecho de polvo compactado de forma más eficiente, lo que significa que la cuchilla debe desplazar más polvo a medida que se mueve y con menos espacio disponible para que las partículas se desplacen. Esto hace que se requiera más energía para movilizar el lecho, lo que sugiere que el polvo puede ser problemático en condiciones dinámicas de flujo forzado, como las que se experimentan en un alimentador de tornillo.

Pruebas a granel: Permeabilidad
La muestra B generó la menor caída de presión de los tres materiales, y la muestra C la mayor. Una caída de presión elevada indica una mayor resistencia al flujo de aire a través de la muestra, es decir, una menor permeabilidad. La menor caída de presión (mayor permeabilidad) de la muestra B es típica de la estructura uniforme creada por un lecho empaquetado de forma eficiente, y a menudo se asocia con un flujo gravitacional mejorado en entornos de baja tensión (como las operaciones de llenado).

Pruebas de celda de cizallamiento
Se observó una tendencia diferente en los resultados de la celda de cizallamiento, que es consecuencia de los diferentes regímenes de tensión y flujo establecidos por este método de prueba. Los ensayos Shear Cell están pensados para representar las condiciones estáticas de alta tensión que se experimentan en operaciones como la descarga gravitacional de tolvas. La muestra A generó valores de esfuerzo de cizallamiento significativamente más altos que las otras dos muestras, lo que indica que es mucho más resistente al flujo incipiente (la transición de un estado estático a uno dinámico) tras el almacenamiento en consolidación. Las muestras B y C generaron valores similares de tensión de cizallamiento, lo que sugiere que se comportarían de forma similar en estas condiciones.

Conclusión

El FT4 ha cuantificado diferencias claras y repetibles entre las tres muestras en términos de propiedades dinámicas, de volumen y de cizallamiento. La muestra B generó los valores más altos de energía de fluidez básica y permeabilidad, y valores bajos de tensión de cizallamiento, lo que indica que tendría un comportamiento muy diferente al de las otras muestras. Los resultados para las muestras A y C sugieren que exhibirían un comportamiento más cohesivo que la muestra B a través de una gama de procesos: La muestra C generó los valores más bajos de BFE y Permeabilidad, indicando el comportamiento más cohesivo en procesos de menor tensión como la mezcla y el llenado, y la muestra A generó los valores más altos de Tensión de Corte, indicando que esta presentaría la mayor resistencia al flujo en operaciones de alta tensión como la descarga de tolvas.

La fluidez del polvo no es una propiedad inherente al material, sino que se refiere más bien a la capacidad del polvo para fluir de la forma deseada en un equipo específico. El éxito del procesamiento exige que el polvo y el proceso estén bien adaptados y no es raro que el mismo polvo funcione bien en un proceso pero mal en otro. Esto significa que se necesitan varias metodologías de caracterización, cuyos resultados pueden correlacionarse con la clasificación del proceso para producir un espacio de diseño de parámetros que se correspondan con un comportamiento aceptable del proceso. En lugar de basarse en la caracterización de un único número para describir el comportamiento en todos los procesos, el enfoque multivariante del FT4 simula una serie de operaciones unitarias, lo que permite la investigación directa de la respuesta de un polvo a diversas condiciones ambientales y de proceso.