Esta nota de aplicación contiene directrices para obtener mediciones reproducibles y precisas de la densidad de la envoltura con su GeoPyc®.

Reproducibilidad

Para lograr una alta reproducibilidad en cualquier medición analítica, a menudo es necesario realizar las pruebas de forma idéntica utilizando un único instrumento, parámetros instrumentales fijos y la misma cantidad de material de ensayo. Esto es especialmente cierto en el caso de la técnica GeoPyc, ya que es muy sensible a las variaciones de procedimiento y a las desviaciones en los parámetros de ensayo. Se puede esperar una reproducibilidad de los resultados de aproximadamente ±1,0% cuando los parámetros se controlan al máximo. A continuación se describen estos parámetros y los criterios que deben observarse para alcanzar este nivel.

La densidad de la envoltura se calcula a partir de la masa de la muestra y el volumen de la envoltura, es decir, el volumen que incluye los poros abiertos y cerrados. Este volumen se mide utilizando un medio de polvo seco no intrusivo y de flujo libre denominado DryFlo®, que se confina en una cámara de muestras cilíndrica con uno de los cinco diámetros comprendidos entre 12,7 mm (0,5 pulgadas) y 50,8 mm (2,0 pulgadas). El volumen de la muestra se determina restando el volumen de DryFlo consolidado (ensayo en blanco) en una cámara de muestras del volumen del mismo DryFlo consolidado en la misma cámara con la muestra incluida (ensayo). El lecho del medio se agita mediante rotación y vibración, y la fuerza de consolidación se incrementa gradualmente hasta el mismo valor establecido en ambas fases de un ensayo.

1. El primer criterio para un análisis GeoPyc es que DryFlo consolide idénticamente en el blanco y en las corridas de prueba. Pruebas repetidas del medio solo han demostrado que, casi sin excepción, se consolida con una reproducibilidad de ± 0,34% o mejor en cámaras de muestras de todos los tamaños para profundidades de lecho de la mitad al doble del diámetro de la cámara. Se consigue una reproducibilidad algo mejor, de ± 0,25%, cuando la profundidad del lecho se limita aproximadamente al diámetro de la cámara. En cualquier caso, entre un tercio y un cuarto del error global mínimo de ± 1,0% se debe al comportamiento no ideal de DryFlo.
   
   Directriz 1. Comience un análisis con una profundidad del lecho de DryFlo algo inferior al diámetro de la cámara.
   
   
2. La cantidad de muestra desempeña el papel más importante en la reproducibilidad. Obviamente, la muestra extraída de una mayor cantidad de material debe ser de cantidad suficiente para ser representativa del conjunto. La cantidad de muestra determina el tamaño mínimo de la cámara de muestras necesario para el análisis. Debe seleccionarse una cámara en la que la muestra constituya un mínimo del 20% del volumen total de la muestra más DryFlo una vez consolidada. Es preferible un porcentaje mayor de muestra; sin embargo, tenga en cuenta que la muestra siempre debe estar suficientemente rodeada de DryFlo.
   
   Cada resultado de densidad de envoltura se deriva de la diferencia de dos volúmenes, el DryFlo consolidado y el DryFlo consolidado con muestra. Esa diferencia debe ser lo más grande posible simplemente por significado matemático.
   
   Por ejemplo, en una serie de pruebas con un producto granular típico en el que el volumen de producto relativo al volumen del lecho se varió del 6,9 al 41,7%, hubo casi un 9,0% de variabilidad en la densidad de la envoltura. En el porcentaje más alto, la cantidad de muestra puede haber sido suficiente para que la formación de puentes entre los trozos de muestra interfiriera en la consolidación del medio. En el porcentaje más bajo, los pequeños errores de consolidación se magnificaron en el valor de la diferencia. Sin embargo, el volumen envolvente dentro de una banda de error de ±1,3% se registró cuando el volumen de muestra oscilaba entre el 30 y el 35%. El programa actual del GeoPyc calcula automáticamente el porcentaje de volumen de muestra. Este porcentaje es una guía útil para un rendimiento óptimo y debe tenerse siempre en cuenta al evaluar la validez de los resultados.
   
   Directriz 2. Seleccione las dimensiones de la cámara de muestras, el volumen de DryFlo y la cantidad de muestras para obtener un porcentaje de volumen de muestra de al menos el 20%.
   
   
3. La banda de error se redujo a ± 0,95% cuando se realizó otra serie de pruebas con el material utilizado en la directriz anterior y tanto DryFlo como los pesos de las muestras se mantuvieron constantes hasta el tercer decimal. En este caso, el volumen de muestra en el lecho sólo varió entre el 32,1 y el 33,4%. Un control de este tipo no es práctico ni factible en muchos casos, pero esta técnica debería tenerse en cuenta cuando sea posible.
   
   Directriz 3. Mantener constantes todos los parámetros susceptibles de control para una reproducibilidad óptima.
   
   
4. Tanto el ensayo en blanco como el ensayo de determinación de la densidad de la envoltura constan de un número igual de ciclos de preparación y de análisis.
   
   Los ciclos de preparación son intentos repetitivos y no registrados de agitación y consolidación destinados a orientar los granos DryFlo y la muestra en un lecho mezclado uniformemente. Los ciclos de análisis siguen a los ciclos de preparación y proporcionan información estadística sobre los volúmenes consolidados. Se espera que el lecho se consolide cada vez más durante los ciclos de preparación, pero en los ciclos de análisis no debería apreciarse ningún aumento o disminución constante del valor. A partir de un determinado número de ciclos se puede obtener información decreciente. Los resultados presentados anteriormente se obtuvieron principalmente con 10 ciclos de preparación y 5 de análisis. Algunos especímenes requieren más, pero en otros casos basta con menos; 10 ciclos de preparación y 5 de análisis son buenos números de partida.
   
   Directriz 4. Elija el número de ciclos de preparación y análisis de forma que los datos registrados no revelen ningún aumento o disminución constante del valor.
   
   

Precisión

Asegúrese de seguir las directrices de reproducibilidad descritas anteriormente en esta nota de aplicación. Esas directrices deben seguirse, junto con las directrices que se enumeran a continuación, para producir mediciones precisas de la densidad de la envoltura.

1. La forma de la muestra influye en los resultados de GeoPyc, pero el efecto no puede cuantificarse rigurosamente porque la forma en sí está sujeta a una variación infinita. El GeoPyc resuelve este problema mediante calibración. En el manual del operador incluido con el GeoPyc se indican dos valores de calibración para cada cámara de muestras, denominados factores de conversión.
   
   El primer factor de conversión (factor calculado) se deriva simplemente de la geometría y los acoplamientos mecánicos y relaciona el movimiento del émbolo con el volumen de la cámara como si no hubiera influencia de la forma de la muestra. El segundo factor (factor ajustado) se modifica para incluir una influencia de forma media determinada experimentalmente a partir de muchas formas diferentes. No es probable que ninguno de los dos factores se aplique con precisión a una muestra concreta. La verdadera calibración de la forma sólo puede lograrse cuando se utiliza la densidad envolvente predeterminada de una muestra representativa del material en cuestión.
   
   El espécimen representativo es preferiblemente uno de un procedimiento de evaluación que se estaba siguiendo antes de la introducción de GeoPyc. Se puede esperar entonces que los resultados de GeoPyc se ajusten a los registros anteriores. Un espécimen completamente no poroso de la misma forma que el material en cuestión ofrece un grado de calibración pero, al no ser poroso, no puede tener la misma textura superficial y no puede ser tan satisfactorio. Dado que, en última instancia, GeoPyc funciona mejor como dispositivo de comparación, no hay sustituto real para una muestra verdaderamente representativa para la calibración. El usuario de GeoPyc debe reservar una cantidad suficiente del material de calibración seleccionado para poder volver a verificar la calibración de vez en cuando.
   
   Pauta 1. Seleccionar para la calibración una cantidad suficiente de material de calibración para poder volver a verificar la calibración de vez en cuando.Seleccione para la calibración una cantidad del material en cuestión y determine su densidad envolvente mediante el procedimiento de ensayo anterior o algún otro método.
   
   
2. La calibración en sí sólo será reproducible en la medida en que se sigan las directrices dadas anteriormente para la reproducibilidad. En consecuencia, el peso de la muestra representativa, la cantidad de DryFlo y el tamaño de la cámara de muestras deben seleccionarse en función de la cantidad de muestra que se utilizará posteriormente. Asimismo, todas las pruebas de calibración deben realizarse con la misma fuerza de consolidación y el mismo número de ciclos de preparación y prueba que se utilizarán en los análisis.
   
   Directriz 2. Realice las pruebas de calibración con parámetros idénticos a los que se utilizarán en los análisis.
   
   
3. Por último, deben realizarse varias pruebas de calibración y seleccionar la mediana como factor de conversión.
   
   Directriz 3. Utilice el valor mediano de varias pruebas de calibración como factor de conversión para el material que vaya a analizar.