El AccuPyc tiene una cámara de muestras de volumen fijo que está conectada a un suministro de gas a través de una válvula de llenado (a). Cuando se abre la válvula de llenado (a), el aumento de presión se controla con un transductor de presión (t). Una segunda cámara de volumen fijo está conectada a la primera a través de la válvula de expansión (b). La válvula de purga (c) permite purgar el gas del sistema.

El sistema se calibra utilizando un volumen trazable. Se trata de una o varias esferas de acero fabricadas con precisión y de volumen certificado. El procedimiento de calibración determina con precisión el volumen de cada cámara por referencia al volumen de la esfera. El sistema mantiene la calibración, por lo que no es necesario calibrarlo antes de cada experimento.

Una vez calibrado el sistema, se puede cargar la muestra. Un cierre de bayoneta garantiza un volumen estable de la cámara de muestras. A continuación, la cámara de muestras se presuriza hasta un nivel definido con un gas inerte seco (normalmente helio o nitrógeno) a través de la válvula de llenado (a). La presión se registra automáticamente una vez equilibrada y se obtiene una lectura estable en el transductor (t). Al abrir la válvula de expansión (b), el gas entra en la cámara de expansión, la presión cae en todo el sistema y se registra de nuevo una vez que la lectura del transductor (t) se ha equilibrado. Este proceso se repite y se promedia para obtener resultados altamente reproducibles.

Utilizando la ley de los gases ideales, el volumen ocupado por la muestra puede calcularse a partir del volumen de las cámaras y de la presión medida. El volumen medido es el volumen esquelético de la muestra, ya que el gas penetra en todo el espacio poroso accesible.

El analizador de densidad de envolventes GeoPyc

El GeoPyc tiene un cilindro de precisión de diámetro conocido que se llena con un medio de desplazamiento sólido cuasi fluido de flujo libre para realizar una medición.

La célula se hace oscilar para hacer vibrar el medio, que se comprime simultáneamente hasta una fuerza de consolidación definida para establecer la línea de base de volumen cero (posición A, en el Paso 1: Blanco). A continuación, se añade la muestra al cilindro y se repite el proceso de compactación (posición B, en el Paso 2: Medición).

El volumen de la muestra se calcula a partir de la diferencia de la distancia que recorre el pistón para alcanzar una fuerza de consolidación equivalente(h, la distancia entre las posiciones A y B, en la etapa 2).

El medio de desplazamiento se ajusta estrechamente a la superficie de la muestra durante la medición, pero no penetra en ninguna de las porosidades internas. Esto contrasta con el AccuPyc, en el que el gas llena toda la porosidad disponible. El volumen resultante medido por el GeoPyc se describe, por tanto, como volumen envolvente.

Resultados y análisis de datos

Los dos gráficos siguientes muestran los datos de volumen (arriba) y densidad (abajo) de cada una de las muestras. Los datos de porosidad también se incluyen en ambos gráficos y las muestras se disponen a lo largo del eje x en orden creciente de porosidad (de izquierda a derecha) para dilucidar las correlaciones entre los conjuntos de datos.

Los datos muestran que ni el volumen ni la densidad, esquelética o envolvente, siguen exactamente los datos de porosidad. Los patrones de los datos de volumen son algo similares y podrían estar débilmente correlacionados, pero tanto los datos de volumen esquelético como los de volumen de la envoltura muestran marcadas diferencias en relación con los datos de porosidad para determinadas pastillas. Los patrones de los datos de densidad son claramente diferentes de los de los datos de porosidad, sin que haya indicios de correlación entre ambos.

Los resultados, por tanto, ilustran que el volumen, la densidad y la porosidad son atributos distintos e independientes del comprimido. Por tanto, cada uno de ellos proporciona una visión única de la calidad del comprimido que puede utilizarse para lograr un control eficaz.

Conclusión

Este sencillo estudio ilustra cómo el AccuPyc y el GeoPyc pueden utilizarse para medir eficazmente una serie de características útiles para los medicamentos comprimidos. Los valores de volumen, densidad y porosidad pueden registrarse para diferenciar los productos de forma sólida y clara.

Los resultados muestran que, a pesar de existir un elemento de interrelación entre estos parámetros, presentan tendencias diferentes. Así pues, realizando dos pruebas rápidas y sencillas de laboratorio o en línea, es posible generar cinco parámetros discretos e independientes, todos ellos con aplicaciones potenciales para el control de calidad de procesos y productos.

Cartilla de propiedades físicas - Densidad, volumen y porosidad

Densidad

A primera vista, la densidad es un término relativamente sencillo que se define como la masa dividida por el volumen. A escala de laboratorio, los valores suelen expresarse en g/cm3. Sin embargo, existen múltiples formas de definir y cuantificar el volumen. Cada una de ellas da lugar a un parámetro de densidad diferente.

Volumen

En el estudio aquí descrito, la envoltura y la densidad esquelética se determinaron a partir de mediciones de:

- Volumen envolvente, que es el volumen que ocupa la muestra en el espacio, incluyendo tanto el contenido sólido de la muestra como cualquier espacio poroso o huecos que haya en su interior.

- Volumen esquelético, que es el volumen de sólido real que compone la muestra.

Porosidad

La porosidad es un valor adimensional que suele expresarse en porcentaje. Cuantifica qué parte de una muestra es sólida y qué parte es espacio vacío. La porosidad puede calcularse utilizando la siguiente ecuación cuando se trabaja con valores de volumen y es independiente de la masa. También existe una ecuación correspondiente que puede utilizarse con valores de densidad. La fracción sólida también puede calcularse a partir del conocimiento de la porosidad: