Durante el inicio de un análisis, el GeoPyc® 1360 solicita al usuario que introduzca un factor de conversión. El Manual del Operador de GeoPyc y la Guía de Referencia Rápida proporcionan un factor de conversión ajustado para cada cámara. El uso de estos factores de conversión debería producir resultados fiables y reproducibles para la mayoría de los tipos de muestras. Sin embargo, para obtener una mayor concordancia con los métodos establecidos, se debe realizar una prueba de calibración para obtener el mejor factor de conversión para la(s) forma(s) específica(s) de la muestra que se está analizando.
Realizar un proceso de calibración es sencillo y sólo lleva el mismo tiempo que realizar el análisis de una sola muestra. Si se registra el factor de conversión calibrado resultante, no es necesario repetir el proceso de calibración con frecuencia.
Para comprender la importancia de realizar este sencillo procedimiento, es útil entender cómo se utiliza el factor de conversión, cuál es el papel de la calibración y qué tipos de muestras se benefician más de la calibración.
¿Cuál es el factor de conversión?
El análisis con el GeoPyc implica colocar una cantidad de un medio fluido seco - llamado DryFlo® - en la cámara de muestras. Se mide el volumen de DryFlo en la cámara (datos en blanco) y, a continuación, se sumerge la muestra en el DryFlo. Se mide el volumen de desplazamiento de la muestra (el recorrido de la muestra) y se realizan cálculos para obtener datos como la densidad de la envoltura y la porosidad.
La medida real tomada por el GeoPyc es el número de unidades de movimiento (ya sean milímetros de movimiento del émbolo o pasos del motor) recorridos por el émbolo sin la muestra presente, y luego con la muestra en la cámara. La diferencia entre estas dos mediciones es el número de unidades de movimiento causadas por la presencia de la muestra.
Para determinar el volumen de la muestra, este número de unidades debe convertirse en volumen. El factor de conversión es el volumen por unidad de movimiento (cm3/mm o cm3/paso).
Como punto de partida, se obtiene matemáticamente un factor de conversión basado en la geometría de la cámara. Pero la presencia de la muestra (sobre todo si es irregular) puede provocar perturbaciones en la consolidación DryFlo que obliguen a alterar este estricto volumen geométrico por unidad de movimiento. Los factores de conversión ajustados figuran en el manual del operador. Estos valores se basan en pruebas exhaustivas de muestras y proporcionan resultados precisos para la mayoría de las muestras.
¿Cuál es el papel de la calibración?
DryFlo funciona muy bien como fluido seco, pero ningún material seco puede fluir tan perfectamente como un líquido. Cuando se ejerce una fuerza sobre un líquido, ésta se transmite por igual en todas las direcciones. Cuando se ejerce una fuerza sobre un polvo, la compactación es mayor en unas zonas que en otras. Durante el análisis GeoPyc, este efecto se minimiza gracias a la agitación de la cámara y a la composición del DryFlo.
En teoría, el 100% de la diferencia de volumen tras la introducción de la muestra debería ser el volumen de la muestra. Pero en realidad, una parte de esta diferencia se debe a la interrupción de la consolidación del DryFlo.
La calibración altera el factor de conversión para tener en cuenta esta alteración cuando se calcula el volumen de la muestra. Entonces:
- menos perturbación = menos error de volumen = menos desviación del factor de conversión ajustado
y
- más perturbación = más error de volumen = mayor desviación del factor de conversión ajustado
Por regla general, la disrupción de la consolidación DryFlo aumenta con el tamaño de la muestra (en proporción al tamaño de la cámara) y la irregularidad de la superficie de la muestra.
¿Qué tipo de muestras se benefician más de la calibración?
Aunque los datos son más precisos para TODAS las muestras después de la calibración, es especialmente importante para:
- Objetos con formas o superficies muy irregulares
- Objetos con orificios pasantes
- Objetos con grandes agujeros muertos
- Muestras de varias piezas
- Muestras que ocupan mucho espacio en la cámara. (Las muestras más pequeñas no se benefician tanto de la calibración porque normalmente no causan una alteración tan grande del DryFlo).
Consejos para el calibrado
Consulte el manual del operador de GeoPyc para obtener instrucciones completas sobre cómo realizar una calibración.
Los factores de conversión calibrados son específicos de cada cámara. No debe utilizar un factor de conversión calibrado para una cámara cuando realice análisis con cualquier otra cámara.
Si utiliza varias cámaras o si analiza varios tipos de muestras, es muy recomendable que lleve un registro de los factores de conversión obtenidos (por ejemplo, en un cuaderno). Para cada proceso de calibración que realice, registre el factor de conversión resultante, junto con una descripción del objeto u objetos de calibración utilizados. Si dispone de más de una cámara, asegúrese de identificar cuál se ha utilizado. Durante las siguientes corridas de muestras, simplemente seleccione el factor de conversión que fue calibrado utilizando el objeto de calibración más apropiado para ese tipo de muestra.
Los objetos de calibración ideales son muestras de referencia del material que está analizando o modelos no porosos de su objeto de muestra. Sin embargo, puede sustituirlos por una variedad de objetos no porosos. Su objetivo al seleccionar un objeto de calibración es que coincida con su muestra lo más posible en tamaño, forma, complejidad y número de piezas. Le sugerimos que utilice objetos como cuentas de vidrio, varillas de vidrio rotas o enteras, bolas de metal y trozos de alambre cortados de forma irregular o limpia.
Para obtener la máxima precisión, puede realizar tres o cuatro calibraciones, eliminar los resultados extremos y promediar los factores de conversión calibrados. El factor de conversión resultante proporcionará resultados precisos para esa cámara y tipo de muestra.
DryFlo y GeoPyc son marcas comerciales de Micromeritics Instrument Corporation.
