Método: 
  • Flujo de polvo

Comprender la variabilidad de los lotes en las aplicaciones de recubrimiento por pulverización

Introducción

En las aplicaciones de revestimiento por pulverización, se extrae un polvo fino, normalmente un polímero, de un dispositivo de almacenamiento antes de fluidificarlo y expulsarlo a través de una boquilla cargada sobre un sustrato. Es esencial que el polvo pueda fluidificarse de forma eficaz y uniforme, sin que se formen aglomerados que puedan bloquear la boquilla y afectar a la carga de las partículas individuales, lo que daría lugar a una adherencia deficiente o a la formación de aglomerados en el sustrato. También es esencial establecer un flujo suave desde el dispositivo de almacenamiento, ya que un flujo errático hacia la cámara de fluidización dará lugar a una masa mal fluidizada.

Identificar y cuantificar qué propiedades del polvo se correlacionan con el rendimiento más eficiente en un proceso permite optimizar nuevas formulaciones sin el coste significativo que supone pasar muestras por el proceso para evaluar su idoneidad, lo que supone un ahorro considerable de tiempo y materias primas, y minimiza las mermas debidas a productos rechazados.

Variaciones en el rendimiento del proceso y la calidad del producto

Se utilizaron tres muestras de un polímero en polvo en una aplicación de revestimiento por pulverización utilizando un sistema de carga de corona. La muestra A mostró un buen comportamiento en términos de flujo a través de la boquilla y adherencia al sustrato, y la muestra B mostró un comportamiento aceptable, pero la muestra C fue deficiente en ambos aspectos; causó bloqueos en la boquilla y posteriormente se desprendió del sustrato durante el transporte al horno. El análisis del tamaño de las partículas concluyó que los tres polvos tenían el mismo D50 y la misma distribución de tamaños.

Las muestras de los tres lotes se analizaron con un reómetro de polvos FT4 Powder Rheometer®. Se observaron diferencias claras y repetibles entre las muestras en múltiples pruebas, lo que racionalizó la variación en el rendimiento y permitió analizar futuros lotes antes de introducirlos en el proceso.

Resultados de las pruebas

La muestra A generó la Energía Básica de Fluidez (BFE) y la Energía Específica (SE) más altas de las tres muestras, que juntas indican una mayor cohesión y entrelazamiento partícula-partícula. La muestra C generó la BFE y la SE más bajas, lo que sugiere que se requiere cierto grado de cohesión interparticular para formar un revestimiento uniforme sobre el sustrato, y que la muestra C no cumple este criterio.

Energía de fluidez básica (BFE) y energía específica (SE) de tres muestras

Pruebas a granel: Compresibilidad

La muestra C era la más compresible de las muestras, lo que indica una mayor propensión a compactarse en condiciones de flujo forzado, como cuando se extrae el polvo del recipiente de almacenamiento y se introduce en la cámara de fluidización. La mayor propensión a compactarse promoverá la formación de aglomerados, inhibiendo tanto las operaciones de pulverización como de carga en la boquilla.

Resultados de compresibilidad de tres muestras

Pruebas a granel: Permeabilidad

La muestra A generó la menor caída de presión a través del lecho de polvo, lo que indica que es la más permeable. Esto sugiere que será la que fluya más libremente durante el transporte y que, una vez fluidificada, es probable que fluya más fácilmente dentro de una corriente de aire. La muestra C era la menos permeable y generaba la mayor caída de presión en el lecho de polvo, lo que probablemente provocaría un flujo más errático y pulsátil en la cámara de fluidización y un flujo inestable de la masa fluidizada.

Resultados de permeabilidad de tres muestras

Pruebas de células de cizallamiento

No se observó ninguna diferenciación durante la prueba Shear Cell, con los valores medidos de tensión de cizallamiento de las tres muestras idénticos dentro de una RSD del 2,5%. La falta de correlación con el rendimiento del proceso indica que el entorno altamente consolidado y de bajo flujo del ensayo Shear Cell no es indicativo del comportamiento en el entorno dinámico y aireado de una operación de fluidización.

Resultados de la tensión de cizallamiento de tres muestras

Conclusión

El enfoque multivariante del FT4 ha identificado diferencias claras y repetibles entre las tres muestras de polvo en términos de propiedades dinámicas y a granel, que se correlacionan bien con el rendimiento durante el proceso. Además, los resultados demuestran que las pruebas de célula de cizallamiento por sí solas no proporcionan una representación fiable del comportamiento del polvo en este proceso, debido a los diferentes regímenes de tensión y flujo presentes. De las tres muestras, la muestra A presenta los valores más altos de BFE, SE y permeabilidad, y los más bajos de compresibilidad. Esto sugiere que se requiere cierto grado de cohesión para formar un revestimiento uniforme, pero la susceptibilidad a la aglomeración y el flujo errático son problemáticos para el proceso. La muestra C, con el BFE y la permeabilidad más bajos, y la compresibilidad más alta, es la más sensible a la compactación durante el transporte a la cámara de fluidización, formando aglomerados que pueden bloquear la boquilla y causar una carga inconsistente.

La fluidez del polvo no es una propiedad inherente al material, sino que se refiere más bien a la capacidad del polvo para fluir de la manera deseada en un equipo específico. El éxito del proceso exige que el polvo y el proceso estén bien adaptados y no es raro que el mismo polvo funcione bien en un proceso pero mal en otro. Esto significa que se necesitan varias metodologías de caracterización para caracterizar completamente el comportamiento del polvo en una serie de operaciones, y en lugar de confiar en la caracterización de un solo número para intentarlo, el enfoque multivariante del FT4 simula una serie de operaciones unitarias, lo que permite la investigación directa de la respuesta de un polvo a diversas condiciones ambientales y de proceso.