3Flex

Adsorption de gaz à haute performance

Surface, porosité, chimisorption et méthodes programmées en fonction de la température

  • Analyseur d'adsorption de gaz le plus performant pour les mesures de surface et de porosité des solides microporeux
  • Capacités intégrées de sorption de vapeur pour mesurer l'hydrophobicité/philicité de la surface ou l'absorption spécifique à l'application.
  • Capacités de chimisorption statique et dynamique pour caractériser les surfaces actives
  • Séquence d'analyses pour mesurer la physisorption, la chimisorption et la sorption de vapeur sur un seul échantillon

Vue d'ensemble

The 3Flex high-performance gas adsorption analyzer is the most advanced instrument for measuring surface area, pore size, and pore volume of powders and particulate materials.  The 3Flex is ideally suited for gas or vapor adsorption analysis of microporous (< 2 nm) and mesoporous (2 to 50 nm) materials and delivers superior accuracy, resolution and data reduction. Standard methods or user-customized protocols can be used to characterize adsorbents, catalysts, zeolites, MOFs, APIs, excipients, and a wide variety of porous and non-porous materials.

Les configurations de chimisorption disponibles étendent le 3Flex aux méthodes d'adsorption physique et chimique pour caractériser la texture et la surface active des catalyseurs, des supports de catalyseurs, des capteurs et d'une variété d'autres matériaux.

  • Surface
  • Mésopore
  • Micropore
  • Adsorption et désorption cycliques
  • Chaleur d'adsorption
  • Sorption de vapeur
  • Chimisorption statique
  • Réactions programmées en fonction de la température : TPR, TPO, TPD, TPSR
  • Chimisorption dynamique

Le 3Flex comporte trois ports d'analyse parallèles. L'un des ports est configuré avec un transducteur à ultra-haute sensibilité de 0,1 torr pour permettre la caractérisation jusqu'à la région de l'ultra-micropore. Les trois ports peuvent être configurés pour l'analyse des micropores afin d'améliorer le débit des laboratoires les plus exigeants. Le Flex est une configuration à un seul port du 3Flex pour les laboratoires dont les besoins en débit sont limités.

Caractéristiques

Points forts

Le 3Flex est la première plateforme pour les mesures d'adsorption de gaz, offrant un portefeuille complet de capacités pour les mesures avancées de physisorption.

  • La pression d'échantillonnage mesurable la plus basse permet une caractérisation complète des matériaux à partir de la région de l'ultra-micropore, grâce à la conception d'un collecteur ultra-propre qui comprend des vannes à joint dur et des joints métalliques résistants aux produits chimiques pour assurer la compatibilité chimique, une vitesse d'évacuation et des performances de vide accrues, ainsi que le taux de dégazage le plus bas de l'industrie.
  • La collecte des données isothermes commence dans les 10
  • Collecte rapide d'isothermes d'adsorption à haute résolution grâce à des méthodes de dosage avancées et à un matériel exclusif. La méthode de dosage avancée permet à l'utilisateur de combiner les incréments de pression et de volume afin d'optimiser la résolution des isothermes dans les régions de forte et de faible absorption. La servovalve contrôlée par ordinateur garantit une distribution précise de la dose en moins de temps.
  • Les ports peuvent être configurés pour l'analyse au krypton de matériaux de faible surface.
  • La configuration standard comprend des capacités de sorption de vapeur ; une source de vapeur chauffée est disponible en option pour étendre la plage d'analyse.
  • Expériences séquentielles d'adsorption de gaz, de sorption de vapeur et de chimisorption pour déterminer la structure de base de la surface, les performances fonctionnelles et les caractéristiques chimiques de la surface sans retirer l'échantillon de l'instrument.
  • Analyser un échantillon avec trois gaz adsorbants distincts simultanément, un à chaque port en une seule analyse.
  • Le port Po avec un transducteur de pression dédié permet une surveillance continue de la pression de saturation.
  • Le logiciel MicroActive™ Data Reduction permet une analyse des données à la fois puissante et intuitive.
  • Le faible encombrement permet d'économiser l'espace précieux de l'établi

Étendez la portée analytique du 3Flex avec des capacités de chimisorption qui incluent la chimisorption statique, la chimisorption dynamique et la chimisorption par impulsion pour mesurer des chimies de surface spécifiques.

Avec l'ajout d'un détecteur de conductivité thermique (TCD) intégré, le 3Flex peut fournir des analyses de chimisorption dynamique très précises : réduction programmée en température (TPR), oxydation (TPO), désorption (TPD) et réactions (TPRx). Étudiez la dépendance à la température des profils de processus d'adsorption ou de désorption spécifiques pour les catalyseurs et les adsorbants.
L'option TCD Loop débloque en outre la chimisorption par impulsion pour les mesures de la surface active et une boucle d'injection automatisée.

Sa conception innovante permet de passer en quelques minutes de l'analyse de physisorption à l'analyse de chimisorption.

  • Les joints VCR offrent des niveaux plus élevés de propreté du système, de faibles taux de dégagement gazeux et de pressions de base. Il en résulte des isothermes de chimisorption précises à basse pression et la possibilité de mesurer des matériaux sensibles à l'oxygène.
  • Le régulateur de débit massique standard de haute précision permet un contrôle des gaz des plus précis.
  • Le four à haute température (jusqu'à 1100°C) fournit des taux de rampe rapides et précis avec un contrôle et une répétabilité de la température (±1°C).
  • Un contrôle supérieur de la température permet de maintenir la précision et la répétabilité des isothermes monotones.
  • Jusqu'à seize* entrées de gaz au total permettent d'étudier plusieurs gaz de sonde, ce qui maximise l'efficacité et la gamme d'applications.
  • La cellule de quartz de précision à haute température améliore la précision et la sensibilité pour les analyses difficiles.
  • La vapeur chauffée peut également être utilisée comme adsorbant pour les analyses d'adsorption chimique.
  • Le puissant logiciel MicroActive permet une collecte automatisée des données et une analyse approfondie. Les analyses disponibles comprennent : l'intégration des pics, la déconvolution des pics (ajustement des courbes) et le calcul de la surface active, de la taille des cristallites et de la dispersion.
  • En exclusivité dans l'industrie, la mesure et le contrôle de la température des vannes à boucle localisée améliorent la précision, la détectabilité du signal et la répétabilité du signal TCD (option boucle TCD).

Pourquoi 3Flex ?

La conception ultra stable du collecteur sans fuite offre un environnement idéal pour les mesures à basse pression, jusqu'à 10-9 p/p0. Le contrôle intégré de la température à 45°C ± 0,05°C et la mesure à l'aide de trois RTD soigneusement positionnés garantissent la plus grande précision du volume de gaz. Il en résulte des isothermes de haute précision sur la plus large gamme de pressions d'analyse, garantissant une caractérisation complète et fiable de la taille des méso-pores à celle des ultramicro-pores.

La technologie unique des servovalves contrôlées par ordinateur garantit la précision du dosage, en particulier aux faibles pressions d'analyse où les modèles traditionnels peinent à délivrer des doses précises. Des commandes de dosage avancées permettent de combiner de manière transparente le dosage par incréments de pression et de volume. Il en résulte des isothermes de la plus haute résolution avec le temps d'analyse le plus court.

Le 3Flex convient parfaitement aux études sur la sorption de vapeur. Chaque instrument est équipé d'un collecteur contrôlé à 45 °C, ±0,05 °C, pour éviter la condensation pendant le dosage des vapeurs. Une source de vapeur chauffée disponible élargit la gamme des vapeurs d'analyse disponibles. Une vaste bibliothèque de propriétés des fluides pour plus de 80 gaz et vapeurs fixes est incluse pour maximiser les capacités d'analyse. Les données isothermes sont facilement collectées en utilisant des hydrocarbures comme adsorbants.

Des contrôles expérimentaux avancés vous permettent de concevoir facilement des mesures qui répondent à vos besoins en matière de précision, de rapidité et de conditions expérimentales.

  • Sélection de gaz - choix parmi plus de 80 adsorbats
  • L'espace libre est mesuré à la fois à la température ambiante et à la température d'analyse. Choisissez de mesurer l'espace libre après l'analyse pour améliorer la précision des micropores.
  • Les options de dosage ajoutées au tableau des pressions vous permettent de modifier l'incrément de pression, l'incrément de dose de volume et le temps d'intervalle d'équilibre entre les points de données.
  • Mise à jour des paramètres de dosage au cours d'une expérience
  • Dosage à partir d'entrées de gaz ou de sources de vapeur
  • Répétition automatique de l'isotherme pour analyser la sorption réversible

Pour les études nécessitant des compositions gazeuses particulièrement agressives, une version spéciale du 3Flex est disponible avec une résistance accrue à la corrosion (ECR). Les matériaux en contact avec le liquide sont constitués d'Hastelloy très résistant, d'élastomères perfluorés stables et d'acier inoxydable revêtu d'inertes afin d'assurer la plus grande stabilité dans les conditions de travail les plus difficiles.

Polyvalence supérieure du matériel de chimisorption
Un collecteur de gaz à seize entrées* est fourni en standard avec la capacité de chimisorption. Le contrôle du débit pendant l'activation de l'échantillon utilise un régulateur de débit massique (MFC) pour une préparation précise et répétable de l'échantillon. Le MFC est inclus dans toutes les configurations de chimisorption.
* TCD avec configuration en boucle

Préparation et activation d'échantillons par chimisorption in situ
La préparation et l'activation in situ constituent une méthode entièrement automatisée qui ne nécessite aucune intervention de la part de l'utilisateur et qui intègre complètement l'activation et l'analyse dans une application simple à utiliser. Des options de prétraitement flexibles permettent la réduction, l'oxydation, l'évacuation et la purge.

Analyse des données et rapports avancés

Configurations du système

  • Physisorption

    Isothermes d'adsorption de gaz à haute résolution avec la meilleure sensibilité à basse pression du monde Analyses de sorption de vapeur
    Adsorption/désorption répétée

  • Chimisorption

    Analyse statique de chimisorption
    Four précis et stable jusqu'à 1100°C
    Préparation et activation intégrées de l'échantillon, y compris le contrôleur de débit massique

  • Chemi-TCD

    Chimisorption dynamique et analyses programmées en fonction de la température
    Port d'injection, piège à froid et nouveaux protocoles d'analyse dans MicroActive pour prendre en charge les analyses de chimisorption dynamique : TPR, TPO, TPD, TPRx

  • Boucle Chemi-TCD

    La chimisorption pulsée augmente la précision, la répétabilité et la reproductibilité grâce à l'ajout d'une vanne de boucle d'injection avec deux options de boucle en plus des quatre entrées de gaz, d'un restricteur pour le contrôle du débit et d'une exclusivité industrielle : la mesure/contrôle de la température locale lors de l'injection de la boucle.

compléter votre flux de travail

Accessoires

Même avec la meilleure préparation, les matériaux microporeux peuvent adsorber du gaz pendant le transfert de la préparation aux stations d'analyse. C'est pourquoi le 3Flex comprend un réchauffeur de tube d'échantillonnage in situ pour terminer la préparation de l'échantillon à la station d'analyse afin de maximiser la précision pour les matériaux microporeux et ultramicroporeux.
Cryostat I
Réfrigérateur cryogénique à un étage basé sur le principe de Gifford-McMahon

Systèmes de préparation des échantillons

La préparation externe des échantillons est recommandée pour optimiser le débit de l'analyse et la qualité des mesures. Tous les systèmes de préparation d'échantillons de base sont conçus avec six stations indépendantes afin que les échantillons puissent être préparés au fur et à mesure qu'ils sont disponibles et que la préparation ne limite pas le débit d'analyse.

Applications

Structures métallo-organiques et polymères organiques poreux

Favoriser l'étude du stockage de l'énergie et de la séparation des gaz par les MOF et...

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Mieux comprendre la stratégie et la synthèse dans la conception des zéolithes

Déterminer quantitativement le nombre de sites actifs de surface pour le potentiel catalytique. Fournir...

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Obtenir des données précieuses pour améliorer les adsorbants à base de charbon actif et la performance des catalyseurs

Déterminer la dynamique de l'adsorption en ce qui concerne le temps de séjour pour...

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Capacités

Spécifications
3Flex Physisorption uniquement 3Flex Chimisorption
Plage d'analyse 1,3 x 10-9 à 1,0 P/P0
1 x 10-6 à 900 torr
Ports parallèles d'analyse de physisorption 3Flex : 3
Flex : 1
Ports Micropore disponibles jusqu'à 3 jusqu'à 3, un port à double usage pour la chimisorption et la physisorption
Contrôle du dosage et de l'évacuation Servovalve propriétaire
Contrôle du dosage par pression ou volume
Pompe d'ébauche Membrane à 4 étages
Analyse de Krypton Standard 1 port, optionnel jusqu'à 3 ports
Analyse simultanée Gaz Jusqu'à 3 gaz simultanément, un gaz de sonde sur chaque port
Surface minimale mesurable Standard 0,01m2 /g
Krypton 0,0005m2 /g
Contrôle de la température du collecteur 45 °C, ±0,05 °C avec 3 RTD placés stratégiquement
Entrées de gaz adsorbants 6 12 en standard ; en option jusqu'à 16
Sorption de vapeur Ports 1 et 2 : standard
Port 3 : en option avec une source de vapeur chauffée
Fourneau N/A De l'ambiance à 1100°C
Programmable de 0,1 à 50 °C/min
Contrôleur de débit massique N/A Standard, débit jusqu'à 200 cm3/min
TCD et piège à froid pour TPx N/A En option
Boucle automatisée pour la chimisorption par impulsion N/A En option
Port dédié à l'analyse des gaz résiduels par MS ou FTIR N/A Inclus
Contrôle de l'interface logicielle du Mass Spec ou d'un autre système externe Inclus Inclus
Degas 3 in situ, 6 supplémentaires avec système de préparation dédié
Système de capteurs de pression jusqu'à 12
Précision du transducteur 1000 torr 0,12% lecture
10 torr 0,12% lecture
0,1 torr 0,15% lecture
Cryogène
3Flex Physisorption uniquement 3Flex Chimisorption
Plage d'analyse 1,3 x 10-9 à 1,0 P/P0
1 x 10-6 à 900 torr
Ports parallèles d'analyse de physisorption 3Flex : 3
Flex : 1
Rapports
3Flex Physisorption uniquement 3Flex Chimisorption
Plage d'analyse 1,3 x 10-9 à 1,0 P/P0
1 x 10-6 à 900 torr
Ports parallèles d'analyse de physisorption 3Flex : 3
Flex : 1
Encombrement réduit de l'établi
3Flex Physisorption uniquement 3Flex Chimisorption
Plage d'analyse 1,3 x 10-9 à 1,0 P/P0
1 x 10-6 à 900 torr
Ports parallèles d'analyse de physisorption 3Flex : 3
Flex : 1
Ports Micropore disponibles jusqu'à 3 jusqu'à 3, un port à double usage pour la chimisorption et la physisorption

Les spécifications fournies étaient valables telles qu'elles étaient extraites des documents disponibles au moment de la publication. Ces spécifications peuvent être modifiées sans préavis et ne sont fournies qu'à titre de référence générale.

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