L'option Générateur de vapeur de l'AutoChem permet d'injecter quantitativement des doses pulsées de vapeur sur un échantillon solide. Les vapeurs les plus intéressantes sont en fait des gaz dont la température est inférieure à la température critique ; elles sont donc condensables. Les caractéristiques de conception et le fonctionnement du générateur de vapeur de l'AutoChem sont décrits dans le bulletin de produit 83.

Du propanol-2 de qualité réactif (point d'ébullition 97 °C) a été utilisé pour démontrer la précision et la reproductibilité de l'AutoChem et du générateur de vapeur pour le dosage de la vapeur à une pression spécifique. Une série de trois expériences a été réalisée au cours desquelles 15 impulsions répétées de 2-propanol ont été émises par le générateur de vapeur avec un gaz porteur inerte, l'hélium. Les trois pressions de vapeur différentes ont été obtenues en utilisant des températures de zone de reflux de 60, 70 et 80 °C.

Les conditions des expériences étaient les suivantes :

• Tube à échantillon vide ; le four a été maintenu à 120 °C pour éviter la condensation de l'alcool dans le tube.
• Tous les compartiments de l'AutoChem ont été chauffés à 130 °C.
• L'hélium a été utilisé comme gaz de boucle et comme gaz porteur/de référence.
• La température de la zone d'ébullition du générateur de vapeur a été maintenue à 20 °C de plus que celle de la zone de reflux.
• Une boucle d'injection nominale de 0,5 cc a été utilisée. Le volume exact de la boucle à 130 °C était de 0,3363 cc.

Les tableaux I, II et III montrent les surfaces intégrées des pics pour les 15 injections aux trois températures respectives de reflux de vapeur de 60, 70 et 80 °C.

Les trois traces TCD sont superposées dans la figure 1.

Figure 1 : sorties du détecteur TCD en fonction du temps et du signal pour 15 injections séquentielles de vapeur de propanol-2 à trois températures de reflux différentes : (a) 60 °C, (b) 70 °C et (c) 80 °C.

Les données récapitulatives sont présentées dans le tableau IV. Les écarts-types des surfaces de pic intégrées pour les trois séries de températures différentes sont tous bien inférieurs à 1 %. Le volume actif injecté se compare assez bien à celui attendu à partir de la pression de vapeur connue du 2-propanol.

Précision du dosage des vapeurs avec l'AutoChem