Introduction
L'AccuPyc est largement utilisé pour l'analyse des solides et des poudres. Peu d'informations sont disponibles sur l'utilisation d'un pycnomètre pour l'analyse des liquides. AccuPyc mesure la pression du système pour déterminer le volume et calculer la densité. La pression générée par l'évaporation de l'échantillon peut diminuer la précision et l'équilibre du système peut ne pas être atteint.
La pression de vapeur est la pression d'équilibre exercée sur un liquide par sa vapeur dans un système fermé. Les molécules des liquides sont maintenues ensemble par des liaisons physiques, c'est-à-dire des forces de Van der Waal. Les liquides dont les liaisons sont plus faibles créent plus facilement de la vapeur et ont une pression de vapeur plus élevée que les liquides dont les liaisons sont plus fortes et dont la pression de vapeur est plus faible. Une augmentation de la température entraîne une augmentation de la pression de vapeur.
Ce document montre les résultats et les conditions utilisés pour analyser divers liquides avec différentes pressions de vapeur sur l'AccuPyc et comment la sélection de différents paramètres influence l'analyse. Des liquides ne pouvant pas endommager l'instrument ont été utilisés. L'hélium a été utilisé sauf indication contraire.
Analyse des liquides
L'eau, l'alcool isopropylique, l'essence minérale et l'huile minérale ont été analysés à l'aide d'un TEC AccuPyc de 10 cm3. Le tableau 1 indique la température moyenne, les pressions de vapeur, les taux d'équilibrage, la densité attendue et la densité moyenne mesurée.
Les liquides ont été placés dans l'AccuPyc pendant 10 minutes avant de commencer l'analyse afin de s'assurer que la température du liquide soit uniforme dans la chambre. Les taux d'équilibrage ont été déterminés en sélectionnant la valeur par défaut de 0,005 psig/min et en contrôlant le taux d'équilibrage pendant l'analyse. Si le taux contrôlé ne permettait pas d'atteindre la valeur par défaut, un nouveau taux pouvant être obtenu était sélectionné sur la base de la valeur contrôlée.
Les essences minérales et les huiles minérales ont été analysées avec de l'hélium et de l'azote. Les résultats étaient cohérents.
Mode d'équilibrage et détermination de la taille d'AccuPyc
AccuPyc dispose de deux modes d'équilibrage différents. La pression peut être stabilisée par un taux d'équilibrage ou un intervalle de temps fixe à l'aide de l'option de balayage.
L'eau a été analysée à température ambiante à trois vitesses d'équilibrage différentes et à trois intervalles de temps différents pour un AccuPyc de volume nominal de 1 cc, 10 cc et 100 cc. Cinq purges et cinq cycles ont été utilisés pour chaque analyse. L'AccuPyc de 1 cc n'a pas pu s'équilibrer en utilisant le taux d'équilibrage de 0,005 psig/ min et a obtenu les meilleures données en utilisant un intervalle de temps plus élevé. Les données obtenues pour les AccuPyc 10cc et 100cc avec un faible intervalle de temps étaient légèrement supérieures à celles obtenues avec un intervalle de temps ou des taux d'équilibrage plus élevés. Le tableau 2 présente les résultats de chacune des analyses.
Durée de l'analyse
Les analyses plus longues entraînent des changements de masse perceptibles en raison de l'élimination d'une légère quantité de liquide à chaque purge ou cycle. L'eau a été analysée dans un AccuPyc de 10cc et 100cc à température ambiante en utilisant 10 purges et 99 cycles. Le tableau 3 indique la masse initiale, la masse finale, le pourcentage de changement et la durée de l'analyse.
Le taux d'équilibrage a également un impact sur la durée de l'analyse. L'alcool isopropylique a été analysé à température ambiante, dans un AccuPyc de 10 cc, en utilisant 10 purges et 10 cycles, avec deux taux d'équilibrage différents. Le tableau 4 indique la température moyenne, le taux d'équilibrage, la densité moyenne mesurée et la durée de l'analyse.
Conclusion
L'analyse des liquides est similaire à celle des solides et des poudres sur AccuPyc. Il convient de prêter attention aux taux d'équilibrage ou aux intervalles de temps, au nombre de purges et aux cycles. Toutes les densités mesurées se situent dans la plage des densités attendues en fonction de la précision de l'instrument.
