Méthode : 
  • Flux de poudre

Évaluation de la variabilité d'un lot à l'autre de produits chimiques en vrac à l'aide du rhéomètre à poudre FT4®.

Introduction

Le dioxyde de titane est utilisé comme pigment et opacifiant dans un large éventail d'industries depuis de nombreuses années, en raison de sa couleur blanche brillante et de son indice de réfraction élevé. Cependant, malgré cette utilisation répandue, le traitement du dioxyde de titane sous forme de poudre est souvent extrêmement difficile en raison de la forte cohésivité de la poudre. Des mesures spéciales doivent souvent être mises en œuvre lors de la gestion de ce matériau dans des opérations telles que la distribution à partir de trémies, l'alimentation d'opérations unitaires et le mélange avec d'autres poudres.

L'identification et la quantification des propriétés des poudres qui favorisent un traitement efficace permettent d'optimiser les nouvelles formulations sans avoir à supporter les coûts importants liés à l'analyse d'échantillons, ce qui permet de réaliser des économies considérables en termes de temps et de matières premières, et de minimiser les pertes dues aux produits non conformes aux spécifications.

Évaluation de la variabilité d'un lot à l'autre

Bien que conformes aux spécifications existantes, trois lots de dioxyde de titane présentaient des comportements très différents lorsqu'ils étaient utilisés dans le même processus, ce qui entraînait une variation inacceptable de la qualité du produit final. Une série de techniques de caractérisation traditionnelles ont été utilisées mais n'ont pas permis de différencier les trois lots, en partie à cause du haut degré de variabilité des résultats des tests.

Des échantillons des lots ont été analysés à l'aide d'un rhéomètre à poudre FT4, qui a mis en évidence des différences claires et reproductibles entre eux, ce qui a permis de rationaliser les variations de performance du processus et d'évaluer de manière fiable la qualité des lots entrants en termes pertinents pour le processus.

Résultats des tests

Essai dynamique : Énergie de fluidité de base
L'échantillon B a généré le BFE le plus élevé des trois matériaux, et l'échantillon C le plus faible. Une BFE élevée est la conséquence d'un lit de poudre plus efficacement tassé, ce qui signifie que la lame doit déplacer plus de poudre lorsqu'elle se déplace et que l'espace disponible pour le déplacement des particules est plus restreint. Il en résulte que plus d'énergie est nécessaire pour mobiliser le lit, ce qui suggère que la poudre peut être problématique dans des conditions dynamiques d'écoulement forcé, telles que celles rencontrées dans un alimentateur à vis.

Essais en vrac : Perméabilité
L'échantillon B a généré la perte de charge la plus faible des trois matériaux, et l'échantillon C la plus élevée. Une perte de charge élevée indique une plus grande résistance à l'écoulement de l'air à travers l'échantillon, c'est-à-dire une perméabilité plus faible. La perte de charge plus faible (perméabilité plus élevée) de l'échantillon B est typique de la structure uniforme créée par un lit efficacement tassé, et est souvent associée à un meilleur écoulement gravitationnel dans des environnements à faible contrainte (tels que les opérations de remplissage).

Essai en cellule de cisaillement
Une tendance différente a été observée dans les résultats des cellules de cisaillement, ce qui est une conséquence des différents régimes de contrainte et d'écoulement établis par cette méthode d'essai. Les essais en cellule de cisaillement sont destinés à représenter les conditions statiques à forte contrainte rencontrées dans des opérations telles que le déchargement gravitationnel d'une trémie. L'échantillon A a généré des valeurs de contrainte de cisaillement significativement plus élevées que les deux autres échantillons, ce qui indique qu'il est beaucoup plus résistant à l'écoulement naissant (la transition d'un état statique à un état dynamique) à la suite d'un stockage sous consolidation. Les échantillons B et C ont généré des valeurs de contrainte de cisaillement similaires, ce qui suggère qu'ils se comporteraient de la même manière dans ces conditions.

Conclusion

Le FT4 a quantifié des différences claires et reproductibles entre les trois échantillons en termes de propriétés dynamiques, de masse et de cisaillement. L'échantillon B a généré les valeurs les plus élevées d'énergie de fluidité de base et de perméabilité, ainsi que de faibles valeurs de contrainte de cisaillement, indiquant qu'il se comporterait très différemment des autres échantillons. Les résultats pour les échantillons A et C suggèrent qu'ils présenteraient un comportement plus cohésif que l'échantillon B à travers une gamme de processus : L'échantillon C a généré les valeurs d'EBE et de perméabilité les plus faibles, ce qui indique un comportement plus cohésif dans les processus à faible contrainte tels que le mélange et le remplissage, et l'échantillon A a généré les valeurs de contrainte de cisaillement les plus élevées, ce qui indique qu'il présenterait la plus grande résistance à l'écoulement dans les opérations à forte contrainte telles que le déchargement de la trémie.

La fluidité de la poudre n'est pas une propriété inhérente au matériau, mais plutôt la capacité de la poudre à s'écouler de la manière souhaitée dans un équipement spécifique. Un traitement réussi exige une bonne adéquation entre la poudre et le procédé, et il n'est pas rare qu'une même poudre donne de bons résultats dans un procédé et de mauvais résultats dans un autre. Cela signifie que plusieurs méthodologies de caractérisation sont nécessaires, dont les résultats peuvent être mis en corrélation avec le classement du procédé pour produire un espace de conception des paramètres qui correspondent à un comportement acceptable du procédé. Plutôt que de s'appuyer sur la caractérisation d'un seul nombre pour décrire le comportement de tous les procédés, l'approche multivariée du FT4 simule une gamme d'opérations unitaires, ce qui permet d'étudier directement la réponse d'une poudre à diverses conditions de procédé et d'environnement.