Cette note d'application contient des directives permettant d'obtenir des mesures de densité d'enveloppe reproductibles et précises avec votre GeoPyc®.
Reproductibilité
Pour obtenir une reproductibilité élevée dans toute mesure analytique, il faut souvent effectuer des tests de manière identique en utilisant un seul instrument, des paramètres d'instrument fixes et la même quantité de matériau d'essai. Ceci est particulièrement vrai pour la technique GeoPyc, car elle est très sensible aux variations de procédure et aux écarts dans les paramètres d'essai. On peut s'attendre à une reproductibilité des résultats d'environ ±1,0 % lorsque les paramètres sont contrôlés dans toute la mesure du possible. Une description de ces paramètres et les critères qui doivent être respectés pour atteindre ce niveau sont décrits ci-dessous.
La densité de l'enveloppe est calculée à partir de la masse de l'échantillon et du volume de l'enveloppe, c'est-à-dire le volume comprenant les pores ouverts et fermés. Ce volume est mesuré à l'aide d'une poudre sèche non intrusive et fluide appelée DryFlo®, qui est confinée dans une chambre à échantillon cylindrique dont le diamètre varie de 12,7 mm (0,5 po) à 50,8 mm (2,0 po). Le volume de l'échantillon est déterminé en soustrayant le volume de DryFlo consolidé (essai à blanc) dans une chambre d'échantillon du volume du même DryFlo consolidé dans la même chambre avec l'échantillon inclus (essai). Le lit du milieu est agité par rotation et vibration, et la force de consolidation est progressivement augmentée jusqu'à la même valeur de consigne dans les deux phases d'un essai.
- Le premier critère d'une analyse GeoPyc est que le DryFlo se consolide de manière identique dans les essais à blanc et les essais de test. Des essais répétés du milieu seul ont montré que, presque sans exception, il se consolide effectivement avec une reproductibilité de ± 0,34 % ou mieux dans les chambres d'échantillonnage de toutes tailles pour des profondeurs de lit allant de la moitié au double du diamètre de la chambre. Une reproductibilité légèrement meilleure de ± 0,25 % est généralement obtenue lorsque la profondeur du lit est limitée à environ le diamètre de la chambre. Quoi qu'il en soit, entre un tiers et un quart de l'erreur globale minimale de ± 1,0 % est due au comportement non idéal du DryFlo.
Ligne directrice 1. Commencer une analyse avec une profondeur de lit DryFlo légèrement inférieure au diamètre de la chambre. - La quantité d'échantillon joue le rôle le plus important dans la reproductibilité. Il est évident que l'échantillon extrait d'une plus grande quantité de matériau doit être en quantité suffisante pour être représentatif de l'ensemble. La quantité d'échantillon détermine la taille minimale de la chambre d'échantillon requise pour l'analyse. Il convient de choisir une chambre dans laquelle l'échantillon représente au moins 20 % du volume total de l'échantillon plus DryFlo une fois consolidé. Un pourcentage plus élevé d'échantillon est préférable, mais il faut garder à l'esprit que l'échantillon doit toujours être suffisamment entouré de DryFlo.
Chaque résultat de densité d'enveloppe est dérivé de la différence entre deux volumes, le DryFlo consolidé et le DryFlo consolidé avec l'échantillon. Cette différence doit être aussi grande que possible, simplement pour des raisons de signification mathématique.
Par exemple, dans une série de tests sur un produit granulaire typique où le volume du produit par rapport au volume du lit variait de 6,9 à 41,7 %, il y avait presque une variabilité de 9,0 % dans la densité de l'enveloppe. Au pourcentage le plus élevé, la quantité d'échantillon peut avoir été suffisante pour que le pontage des morceaux d'échantillon interfère avec la consolidation du milieu. Au pourcentage inférieur, les petites erreurs de consolidation ont été amplifiées dans la valeur de la différence. Cependant, le volume de l'enveloppe a été enregistré dans une bande d'erreur de ±1,3 % lorsque le volume de l'échantillon était compris entre 30 et 35 %. Le programme actuel du GeoPyc calcule automatiquement le pourcentage du volume de l'échantillon. Ce pourcentage est un guide utile pour une performance optimale et devrait toujours être pris en compte lors de l'évaluation de la validité des résultats.
Ligne directrice 2. Choisir les dimensions de la chambre d'échantillonnage, le volume de DryFlo et la quantité d'échantillons pour obtenir un pourcentage de volume d'échantillon d'au moins 20 %. - La marge d'erreur a été réduite à ± 0,95 % lorsqu'une autre série de tests a été effectuée avec le matériau utilisé dans la directive ci-dessus et que les poids du DryFlo et de l'échantillon ont été maintenus constants jusqu'à la troisième décimale. Le volume de l'échantillon rapporté au lit n'a varié que de 32,1 à 33,4 % dans ce cas. Un tel contrôle n'est pas pratique ni même réalisable dans de nombreux cas, mais cette technique devrait être envisagée lorsque c'est possible.
Ligne directrice 3. Maintenir constants tous les paramètres susceptibles d'être contrôlés pour une reproductibilité optimale. - Les étapes de détermination de la densité de l'enveloppe, qu'il s'agisse du blanc ou de l'essai, consistent en un nombre égal de cycles de préparation et d'analyse.
Les cycles de préparation sont des tentatives d'agitation et de consolidation non enregistrées et répétitives destinées à orienter les grains DryFlo et l'échantillon en un lit uniformément mélangé. Les cycles d'analyse suivent les cycles de préparation et fournissent des informations statistiques sur les volumes consolidés. Le lit devrait être de plus en plus consolidé au cours des cycles de préparation, mais peu ou pas d'augmentation ou de diminution constante de la valeur devrait être évidente dans les cycles d'analyse. Des informations de moins en moins nombreuses peuvent être obtenues lorsque les cycles dépassent un certain nombre. Les résultats présentés ci-dessus ont été principalement obtenus avec 10 cycles de préparation et 5 cycles d'analyse. Certains spécimens nécessitent plus de cycles, mais moins sont suffisants dans d'autres cas ; 10 cycles de préparation et 5 cycles d'analyse sont de bons chiffres de départ.
Ligne directrice 4. Choisir le nombre de cycles de préparation et d'analyse de manière à ce que les données enregistrées ne révèlent que peu ou pas d'augmentation ou de diminution constante de la valeur.
Précision
Veillez à suivre les lignes directrices relatives à la reproductibilité décrites plus haut dans cette note d'application. Ces directives doivent être suivies, en conjonction avec les directives énumérées ci-dessous, pour produire des mesures de densité d'enveloppe précises.
- La forme de l'échantillon influence les résultats du GeoPyc, mais l'effet ne peut pas être rigoureusement quantifié car la forme elle-même est sujette à des variations infinies. Le GeoPyc traite ce problème par étalonnage. Deux valeurs d'étalonnage pour chaque chambre à échantillon, appelées facteurs de conversion, sont indiquées dans le manuel d'utilisation fourni avec le GeoPyc.
Le premier facteur de conversion (facteur calculé) est simplement dérivé de la géométrie et des couplages mécaniques et relie le mouvement du piston au volume de la chambre comme si la forme de l'échantillon n'avait aucune influence. Le second facteur (facteur ajusté) est modifié pour inclure une influence moyenne de la forme déterminée expérimentalement à partir de nombreuses formes différentes. Ni l'un ni l'autre n'est susceptible de s'appliquer précisément à un échantillon particulier. Un véritable étalonnage de la forme ne peut être obtenu qu'en utilisant la densité d'enveloppe prédéterminée d'un échantillon représentatif du matériau en question.
L'échantillon représentatif provient de préférence d'une procédure d'évaluation suivie avant l'introduction de GeoPyc. On peut alors s'attendre à ce que les résultats de GeoPyc suivent les enregistrements antérieurs. Un échantillon complètement non poreux de la même forme que le matériau en question permet un certain degré d'étalonnage mais, parce qu'il n'est pas poreux, il ne peut pas avoir la même texture de surface et ne peut donc pas être aussi satisfaisant. Comme le GeoPyc est en fin de compte un outil de comparaison, il n'y a pas de véritable substitut à un spécimen vraiment représentatif pour l'étalonnage. L'utilisateur du GeoPyc doit mettre de côté une quantité suffisante du matériau d'étalonnage choisi pour pouvoir vérifier à nouveau l'étalonnage de temps à autre.
Ligne directrice 1. Sélectionner pour l'étalonnage une quantité du matériau en question et déterminer la densité de son enveloppe au moyen de la procédure d'essai précédente ou d'une autre méthode. - L'étalonnage lui-même ne sera reproductible que dans la mesure où les directives données précédemment pour la reproductibilité sont respectées. En conséquence, le poids de l'échantillon représentatif, la quantité de DryFlo et la taille de la chambre à échantillon doivent être choisis en fonction de la quantité d'échantillon qui sera utilisée ultérieurement. En outre, tous les essais d'étalonnage doivent être effectués avec la même force de consolidation et le même nombre de cycles de préparation et d'essai que ceux utilisés pour les analyses.
Ligne directrice 2. Effectuer des essais d'étalonnage en utilisant des paramètres identiques à ceux qui seront utilisés dans les analyses. - Enfin, il convient d'effectuer un certain nombre de tests d'étalonnage et de choisir la médiane comme facteur de conversion.
Ligne directrice 3. Utiliser la valeur médiane d'un certain nombre de tests d'étalonnage comme facteur de conversion pour le matériau à analyser.
