Introduction
L'AutoChem est un système à flux continu qui permet de caractériser l'activité de surface des catalyseurs. L'AutoChem peut également fonctionner comme une unité de percée de base à composant unique permettant des flux de gaz porteurs, de préparation et d'analyse. Ce document décrit comment effectuer une analyse de percée en utilisant l'AutoChem avec un spectromètre de masse.
Expérimental
La zéolite 13X a été utilisée comme matériau de référence standard pour l'analyse de la percée du dioxyde de carbone. La figure 1 ci-dessous montre le schéma de l'instrument utilisé pour l'analyse de la percée. Avant l'analyse, l'échantillon a été chauffé à 200 °C à 10 °C/min sous un flux d'azote à un taux de 20 sccm pendant une nuit. La température de l'échantillon a ensuite été refroidie jusqu'à la température d'analyse de 30 °C. Ensuite, le spectromètre de masse a été mis en marche tout en continuant à faire circuler de l'azote gazeux dans la ligne porteuse.
Avant les mesures de percée, le temps mort du système a été calculé. Le temps mort
est le temps qu'il faut au gaz pour circuler dans le système et atteindre le spectromètre de masse.
Le temps mort a été déterminé en faisant circuler de l'azote dans la ligne de gaz porteur (20 sccm) et
de l'hélium dans la ligne de gaz de la boucle (20 sccm). Les flux ont été alternés et le temps a été enregistré
entre le moment où la vanne a été mise en marche et une différence de signal de masse a été détectée par le spectromètre de masse
. Après plusieurs mesures, le temps mort a été déterminé comme étant de 14,5 secondes pour un débit
de 20 sccm.
Après avoir déterminé le temps mort, le flux de gaz dans la boucle a été remplacé par de l'hélium (
) et duCO2 (20 sccm). Après avoir établi le flux pendant plusieurs minutes, la percée a commencé en
activant le flux deCO2 de la boucle. Après les mesures de percée, le four de l'échantillon
a été chauffé à 200°C pendant plusieurs heures pour assurer la désorption complète du dioxyde de carbone
de la zéolithe 13X.
Résultats
Les résultats de l'expérience de percée sont présentés ci-dessous. La zéolite 13X a montré une forte adsorption
pour le CO2 dans des conditions ambiantes, atteignant une capacité de 4,53 mmol/g. En outre, la courbe de percée
est abrupte, ce qui signifie qu'il n'y a que peu ou pas de limitations de transfert de masse dans le système.
Conclusions
L'AutoChem est un appareil capable d'effectuer des analyses simples de percée d'un seul composant. Ceci a été confirmé par l'analyse de la zéolithe 13X, qui a atteint une capacité d'adsorption deCO2 de 4,53 mmol/g à 30°C et à un débit de 20 sccm.
