Introduction

Les propriétés des poudres sèches et humides peuvent être aussi différentes que celles de la craie et du fromage. L'absorption d'une quantité même minime d'humidité peut transformer les propriétés de la poudre, ce qui fait de l'humidité et de son impact une question cruciale pour les entreprises de transformation des poudres. Bien que des mesures puissent être prises pour contrôler le niveau d'humidité, par exemple en séchant le matériau avant le traitement ou en le stockant dans des conditions bien définies, l'application rentable de ces mesures dépend de l'identification du moment où elles sont vraiment nécessaires. Un contrôle inadéquat de l'humidité peut être une source majeure d'inefficacité du processus, mais un contrôle inutile ne fait qu'ajouter des dépenses.

Une idée fausse très répandue veut que l'humidité détériore les propriétés des poudres, mais dans la pratique, tous les matériaux réagissent différemment. Cet article examine des méthodes efficaces pour quantifier l'impact de l'humidité et présente des données illustratives pour le calcaire et la cellulose microcristalline, deux poudres très différentes et importantes pour l'industrie. Les résultats montrent comment la caractérisation multi-facettes des poudres donne un aperçu complet de l'effet de l'absorption d'humidité, fournissant une base solide sur laquelle développer des stratégies efficaces de contrôle de l'humidité.

Outils de caractérisation des poudres

La première étape de l'évaluation de l'impact de l'humidité sur les performances du traitement des poudres consiste à identifier les techniques analytiques qui génèrent des données pertinentes et appropriées. Il existe de nombreuses méthodes d'essai des poudres, mais pour les études d'optimisation des processus, il est plus productif de se concentrer sur les méthodes capables de générer des données sensibles et reproductibles qui sont en corrélation fiable avec les performances du processus.

Le perfectionnement de certaines techniques traditionnelles d'essai des poudres, telles que le cisaillement et la mesure des propriétés en vrac, grâce à l'utilisation d'instruments et de méthodologies modernes, les a rendues plus fiables et reproductibles et, par conséquent, plus instructives pour ce type d'étude. Plus récemment, cependant, le développement des essais dynamiques sur les poudres a permis d'effectuer une série d'essais complémentaires qui fournissent des informations plus détaillées sur le comportement des poudres.

La caractérisation dynamique consiste à mesurer les forces axiales et rotatives agissant sur une lame lorsqu'elle traverse un échantillon le long d'une trajectoire hélicoïdale fixe. Les valeurs d'énergie d'écoulement qui en résultent sont une quantification directe de la fluidité de la poudre. La caractérisation dynamique à haute sensibilité présente l'avantage de permettre la mesure de poudres dans des états consolidés, conditionnés et aérés, voire fluidifiés, ce qui permet d'étudier directement l'impact de l'air.

L'étude expérimentale suivante illustre comment la mesure d'une série de propriétés des poudres permet de comprendre en détail les réactions très différentes à l'humidité du calcaire [BCR116, Commission européenne] et de la cellulose microcristalline (MCC) [PH200, FMC].

Comparaison de l'impact de l'humidité sur le MCC et le calcaire

La quantité d'humidité absorbée et adsorbée par les poudres varie énormément. Pour les transformateurs de poudres, cependant, c'est la manière dont l'humidité affecte le comportement des poudres qui est souvent la plus critique. Lors de tests visant à comparer l'impact de l'humidité sur le MCC et le calcaire, les propriétés de sorption des deux matériaux se sont révélées très différentes, le MCC absorbant un ordre de grandeur plus d'eau que le calcaire, lorsqu'on le laisse s'équilibrer dans des environnements où l'humidité relative est contrôlée. Toutefois, comme l'ont montré des essais ultérieurs, le comportement des deux matériaux a été considérablement modifié par leur exposition à l'humidité.

La figure 1 montre un ensemble de données dynamiques et en vrac qui illustrent comment le comportement du calcaire et du MCC varie en fonction de l'humidité. Ces données ont toutes été acquises à l'aide d'un rhéomètre à poudre FT4 (Freeman Technology, Tewkesbury, Royaume-Uni), un testeur de poudre hautement automatisé qui intègre des méthodologies d'essais dynamiques, de cisaillement et en vrac [1,2]. [1,2]. La référence 1 fournit une description complète des méthodologies appliquées. Collectivement, ces données quantifient l'impact de l'humidité d'une manière adaptée au processus. En outre, elles permettent de justifier le comportement observé.

Cellulose microcristalline

Dans la figure 1, les deux courbes montrant des données dynamiques pour le MCC - pour l'énergie de fluidité de base (BFE) et pour l'énergie aérée (AE) - bien que très différentes, se font écho en termes de présentation d'une énergie de fluidité minimale. Elles indiquent donc toutes deux que l'humidité améliore les propriétés d'écoulement du MCC jusqu'à un certain point, au-delà duquel la fluidité se détériore.

Au cours de l'étude, il a été noté que l'échantillon de MCC recouvrait la paroi intérieure du récipient de stockage en verre avant le test, ce qui suggère une tendance à la charge électrostatique et donne une idée de la raison pour laquelle la poudre peut avoir le comportement qu'elle a. Si la valeur BFE élevée de l'échantillon le plus sec provient de l'interaction électrostatique entre les particules, l'augmentation du niveau d'humidité pourrait entraîner une réduction du BFE en déchargeant l'échantillon.

L'augmentation régulière de l'EBE au-delà d'un certain niveau d'humidité est un schéma plus couramment observé et s'explique par le fait que le matériau absorbe suffisamment d'humidité pour commencer à s'agglomérer en raison de l'augmentation de l'adhérence et des forces capillaires entre les particules. Les grosses particules, ou agglomérats, peuvent présenter une résistance significative au type de flux de compactage appliqué dans les essais BFE, et sont donc souvent associées à des valeurs BFE élevées par rapport aux poudres plus fines et plus cohésives dont les structures contiennent plus d'espaces vides (voir figure 2).

Lors des essais d'aération, la capacité de l'air à séparer les particules et à réduire l'énergie d'écoulement dépend à nouveau des forces électrostatiques et des forces mécaniques d'adhésion qui agissent entre elles. Cependant, il est clair ici que l'agglomération a une influence plus marquée sur le comportement, en raison de la masse plus élevée de l'agglomérat, de sa taille plus grande et de l'augmentation des forces d'adhésion. Les formes différentes des deux courbes dynamiques s'expliquent donc toutes deux par l'idée d'une décharge de l'échantillon et d'une agglomération subséquente.

Cette formation d'agglomérats entraîne de grands espaces vides dans le lit de poudre, une tendance qui se reflète dans l'augmentation constante de la perméabilité observée lors des essais sur les propriétés en vrac. Les lits contenant de grosses particules et des espaces vides importants, bien que difficiles à fluidiser, présentent une résistance relativement faible à l'écoulement de l'air et sont donc associés à une perméabilité plus élevée.

La compressibilité, en revanche, et même la densité apparente (données non montrées), ont très peu changé dans la gamme des teneurs en humidité étudiées, ce qui suggère que, pour cette poudre, le comportement de tassement n'est pas un facteur important en ce qui concerne les changements induits par l'humidité. Ceci met en évidence une limitation de l'utilisation des mesures de densité apparente pour déduire des informations sur les changements dans le comportement d'écoulement, car ces deux paramètres peuvent, ou, comme dans le cas présent, ne peuvent pas être directement corrélés. Les données d'essai de cisaillement (non montrées) pour ce matériau étaient également insensibles aux changements induits par l'augmentation de la teneur en eau, ce qui souligne encore la nécessité de choisir des stratégies d'essai optimales pour toute étude donnée.

Une dernière remarque importante à propos du MCC est qu'il présente ces changements de fluidité et d'autres paramètres dans une gamme de conditions qui sont pertinentes sur le plan industriel, dans une gamme d'humidité relative de 25 à 50 % qui pourrait facilement représenter les conditions ambiantes. Cela suggère que le MCC pourrait facilement présenter des caractéristiques d'écoulement variables lorsqu'il est manipulé dans un environnement industriel.

Calcaire

Avec une taille de particule de seulement 4 microns, l'échantillon de calcaire est une poudre beaucoup plus fine et plus cohésive que le MCC plus grossier (180 microns). Pour le calcaire, les deux séries de données dynamiques sont à première vue incohérentes, avec une tendance constante à la hausse du BFE et une variabilité dans les tests d'aération. Cependant, un examen de l'échelle du graphique de perméabilité pour le calcaire indique pourquoi les tests d'aération ont pu produire de telles données.

La perméabilité du calcaire est très faible en raison de la taille de ses particules fines. Bien que la perméabilité semble varier en fonction de la teneur en eau, en termes absolus, ces variations sont très faibles, la perméabilité étant extrêmement basse à tous les niveaux d'humidité. Cela signifie que les échantillons de calcaire résisteront considérablement à l'aération et que l'air circulant vers le haut aura tendance à passer à travers la surface, plutôt que de favoriser une fluidification régulière. Par conséquent, l'introduction d'air a un impact limité et variable sur l'énergie d'écoulement, l'étendue et l'influence de la canalisation variant de manière erratique en fonction de la teneur en eau.

Si l'on revient aux données BFE, elles montrent une tendance constante à la hausse avec l'humidité, ce qui suggère que l'eau rend le calcaire plus adhésif, agissant comme un liant, formant des liaisons liquides et créant de petits agglomérats. En ce qui concerne les données relatives à la compressibilité, même des variations mineures de la teneur en eau semblent avoir un effet significatif, la compressibilité augmentant régulièrement avec la teneur en eau, une tendance qui est tout à fait cohérente avec cette proposition d'augmentation de l'agglomération.

En général, les poudres plus cohésives tendent à être associées à des valeurs de compressibilité élevées. En effet, les forces interparticulaires élevées entre les particules cohésives favorisent la formation d'agglomérats lâches qui entraînent l'air, créant ainsi un lit qui peut être compressé de manière significative. Dans les poudres moins cohésives, en revanche, les particules peuvent se déplacer plus facilement les unes par rapport aux autres et ont tendance à se tasser, ce qui rend difficile la poursuite de la compression du lit. La densité apparente est également influencée par le tassement des particules, ce qui explique pourquoi les augmentations de la cohésivité sont souvent associées à une réduction de la densité apparente. Dans ces essais, la densité apparente (données non montrées) du calcaire a effectivement diminué progressivement avec l'augmentation de la teneur en eau, un résultat qui est cohérent avec une augmentation constante de la quantité d'air piégée dans le lit et une compressibilité croissante.

Comme pour le MCC, les données de cisaillement recueillies pour le calcaire (non montrées) reflètent cette tendance générale du comportement de l'écoulement. Cependant, comme pour le MCC, d'autres paramètres quantifient de manière plus sensible l'impact de l'humidité sur les propriétés et représentent donc, dans ce cas, un choix plus approprié pour l'étude.

Conclusion

Pour gérer avec précision l'impact de l'humidité sur les performances des processus, il est essentiel de quantifier et de comprendre comment l'humidité adsorbée affecte les propriétés des poudres. Cette étude expérimentale sur le MCC et le calcaire illustre comment la mesure de certaines données dynamiques et de propriétés en vrac peut fournir les informations nécessaires et souligne certains points importants pour ceux qui investissent dans des stratégies d'essai des poudres afin d'étudier cette question.

Premièrement, les données montrent que les propriétés de sorption d'un matériau ne sont pas un indicateur fiable de l'ampleur des changements associés dans les propriétés de la poudre. Même si un matériau absorbe des quantités relativement faibles d'humidité, comme c'est le cas pour le calcaire, des propriétés importantes de la poudre, telles que la compressibilité et la perméabilité, peuvent être transformées.

Deuxièmement, les résultats démontrent l'efficacité d'une approche multidimensionnelle de la caractérisation des poudres, car c'est en combinant les deux approches que les résultats révèlent la manière dont l'humidité affecte la poudre. Enfin, l'étude présente des données solides qui réfutent l'idée selon laquelle toute humidité est préjudiciable au comportement de la poudre. Par exemple, la fluidité du MCC s'est améliorée avec l'augmentation de la teneur en humidité dans certaines conditions, peut-être en raison de la capacité de l'eau à dissiper la charge électrostatique accumulée.

Ce qui est clair, c'est que de petites variations de la teneur en humidité peuvent avoir un effet significatif sur le comportement des poudres, même avec des poudres hydrophobes, donnant lieu à des effets qui ne sont ni linéaires ni prévisibles. Des stratégies d'essai appropriées sont donc essentielles pour ceux qui souhaitent vraiment comprendre l'effet de l'humidité sur le traitement des poudres.

Références

1. Freeman R. "Measuring the flow properties of consolidated, conditioned and aerated powders - A comparative study using a powder rheometer and a rotational shear cell", Powder Technology 174 (2007) 25-33.
2. Storage and flow of solids, Bulletin 123 of the Utah Engineering Experiment Station, November 1964 (Revised 1980), A.W.Jenike, University of Utah.