L'option krypton du TriStar II peut mesurer des matériaux dont la surface est aussi faible que 0,001^m2/g et est idéale pour les liants pharmaceutiques difficiles à mesurer. Les liants pharmaceutiques tels que la méthylcellulose microcristalline (MMC), le lactose et la gélatine ont généralement des surfaces inférieures à 2^m2/g et sont donc des candidats parfaits pour l'adsorption de krypton avec l'analyseur Tristar II.

Avantages de l'utilisation du krypton

Les isothermes sont recueillies en mesurant la quantité de gaz adsorbée par un matériau sur une gamme de pressions à une température constante. La quantité de gaz adsorbée par un matériau est déterminée en prenant la quantité initiale de gaz dosée dans un tube (_Vi) et en soustrayant la quantité de gaz restant dans le tube une fois l'équilibre atteint (_Ve). Pour les matériaux à faible surface, la différence entre la quantité initiale de gaz et la quantité restante après l'équilibre (_Vi -_Ve) sera faible et difficile à mesurer avec précision, ce qui augmentera l'erreur. Normalement, pour les matériaux à faible surface, la quantité de matériau est maximisée afin d'augmenter cette différence (_Vi -_Ve). Malheureusement, cette approche a une limite supérieure qui dépend de la taille du tube d'échantillonnage et des propriétés physiques du matériau. Une autre approche consiste à utiliser un autre gaz d'analyse.

Le krypton est un excellent choix pour les mesures de faible surface. À 77 K, la pression de saturation de l'azote est de 760 torr, alors que celle du krypton n'est que de 2,5 torr. La pression étant proportionnelle au nombre de moles ou de molécules dans un volume donné*, il y a environ 300 molécules d'azote pour une molécule de krypton. Lorsque la quantité adsorbée est significativement faible, le fait de diminuer la quantité de molécules présentes d'un facteur de 300 réduit considérablement la quantité d'erreur.

Paramètres d'analyse

USP method <846> Specific Surface is based on low temperature gas adsorption and the BET surface area calculation. The relative pressure (P/P_o) range used for the isotherms for this testing was restricted to 0.05 < P/P_o < 0.15. USP <846> also calls for a correlation coefficient (or goodness of fit) larger than 0.9975. All of the data presented meet this criteria.

*Aux températures de l'azote liquide, un facteur de non-idéalité doit être utilisé pour le krypton.

Résultats de l'analyse

La surface des trois échantillons a été déterminée à l'aide de l'analyse multipoint BET. Les résultats de tous les tests sont présentés ci-dessous. Les isothermes tracés pour l'un des tests sont également présentés.