La opción de criptón del TriStar II puede medir materiales con áreas superficiales tan bajas como 0,001m2/g y es ideal para aglutinantes farmacéuticos difíciles de medir. Los aglutinantes farmacéuticos como la metilcelulosa microcristalina (MMC), la lactosa y la gelatina suelen tener superficies inferiores a 2m2/g y, por tanto, son candidatos perfectos para la adsorción de criptón con el analizador Tristar II.
Ventajas del uso del criptón
Las isotermas se obtienen midiendo la cantidad de gas adsorbido por un material en un intervalo de presiones a temperatura constante. La cantidad de gas adsorbido por un material se determina tomando la cantidad original de gas dosificada en un tubo (Vi) y restando la cantidad de gas que queda en el tubo una vez alcanzado el equilibrio (Ve). Para materiales con áreas superficiales bajas, la diferencia entre la cantidad original de gas y la cantidad restante después del equilibrio (Vi -Ve) será pequeña y difícil de medir con precisión, lo que dará lugar a un mayor error. Normalmente, para los materiales con áreas superficiales bajas, la cantidad de material se maximiza con el fin de aumentar esta diferencia (Vi -Ve). Desgraciadamente, este enfoque tiene un límite superior que depende del tamaño del tubo de muestra y de las propiedades físicas del material. Otro enfoque consiste en utilizar un gas de análisis alternativo.
El criptón es una opción excelente para mediciones de baja superficie. A 77 K, el nitrógeno tiene una presión de saturación de 760 torr, mientras que el criptón tiene una presión de saturación de sólo 2,5 torr. Dado que la presión es proporcional al número de moles o moléculas en un volumen determinado*, hay ~ 300 moléculas de nitrógeno por cada molécula de criptón. Cuando la cantidad adsorbida es significativamente pequeña, disminuir la cantidad de moléculas presentes en un factor de 300 reduce sustancialmente la cantidad de error.
Parámetros de análisis
USP method <846> Specific Surface is based on low temperature gas adsorption and the BET surface area calculation. The relative pressure (P/Po) range used for the isotherms for this testing was restricted to 0.05 < P/Po < 0.15. USP <846> also calls for a correlation coefficient (or goodness of fit) larger than 0.9975. All of the data presented meet this criteria.
*A temperaturas de nitrógeno líquido, debe utilizarse un factor de no idealidad para el criptón.
Resultados del análisis
La superficie de las tres muestras se determinó mediante el análisis multipunto BET. A continuación se muestran los resultados de todas las pruebas. También se muestran las isotermas trazadas para una de las pruebas.
