L'un des principaux avantages de l'utilisation du TriStar II avec l'option Krypton est la possibilité de mesurer de faibles surfaces. Bien que le système d'azote standard du TriStar II puisse mesurer des surfaces aussi faibles que 0,01m2/g, l'option Krypton vous permet de mesurer des surfaces aussi faibles que 0,001m2/g et offre une précision accrue pour les matériaux de moins de 1,0m2/g. Le Krypton est également utile pour l'analyse de matériaux difficiles à échantillonner ou de très faible densité, comme les lubrifiants pharmaceutiques.
Avantages de l'utilisation du krypton
Les isothermes sont recueillies en mesurant la quantité de gaz adsorbée par un matériau sur une gamme de pressions à une température constante. La quantité de gaz adsorbée par un matériau est déterminée en prenant la quantité initiale de gaz dosée dans un tube (Vi) et en soustrayant la quantité de gaz restant dans le tube une fois l'équilibre atteint (Ve). Pour les matériaux à faible surface, la différence entre la quantité initiale de gaz et la quantité restante après l'équilibre (Vi - Ve) peut être très faible et difficile à mesurer, ce qui accroît l'erreur. Normalement, pour les matériaux à faible surface, la quantité de matériau est maximisée afin d'augmenter cette différence (Vi - Ve). Malheureusement, cette approche a une limite supérieure qui dépend de la taille du tube d'échantillonnage et des propriétés physiques du matériau. Une autre approche consiste à utiliser un autre gaz d'analyse.
Le krypton est un excellent choix pour les mesures de faible surface. L'azote à 77K a une pression de saturation de 760 torr, alors que le krypton a une pression de saturation de seulement 2,5 torr. La pression étant proportionnelle au nombre de moles ou de molécules dans un volume donné*, il y a environ 300 molécules d'azote pour une molécule de krypton. Lorsque la quantité adsorbée est significativement faible, le fait de diminuer la quantité de molécules présentes d'un facteur de 300 réduit considérablement la quantité d'erreur.
Paramètres d'analyse
Les lubrifiants pharmaceutiques sont ajoutés pour réduire la friction entre un comprimé et le processus utilisé pour façonner les comprimés. Les stéarates de calcium, de magnésium et de sodium sont des lubrifiants pharmaceutiques typiques et ont été choisis pour être analysés à l'aide de l'option Krypton car ils peuvent être difficiles à mesurer.
*Températures de l'azote liquide ; un facteur de non-idéalité doit être utilisé pour le krypton.
Résultats de l'analyse
La surface des trois stéarates a été déterminée à l'aide de l'analyse multipoint BET. L'un des avantages de l'unité TriStar II est la possibilité d'effectuer trois analyses simultanément. Les résultats de tous les tests sont présentés ci-dessous. Les diagrammes BET pour l'un des tests sont également présentés.
