AutoChemのベーパージェネレーターオプションは、固体試料にパルス量の蒸気を定量的に注入する手段を提供します。最も関心のある蒸気は、実際には臨界温度以下の気体であるため、凝縮可能です。AutoChemの蒸気発生器の設計機能と操作については、Product Bulletin 83に記載されています。
試薬グレードの2-プロパノール（沸点97 °C）を使用して、特定の圧力で蒸気を供給するためのAutoChemと蒸気発生器の精度と再現性を実証した。不活性ヘリウムキャリアガスを使用し、蒸気発生器から2-プロパノールのパルスを15回繰り返す一連の実験を3回行った。3つの異なる蒸気圧は、還流ゾーンの温度60℃、70℃、80℃を用いて得られた。
実験条件は以下の通り：
- 空のサンプル管；管内のアルコールの凝縮を防ぐため、炉は120℃に保たれた。
- オートケムのすべてのコンパートメントを130℃に加熱した。
- ループガスおよびキャリアー／リファレンスガスとしてヘリウムを使用した。
- 蒸気発生器のボイルゾーン温度は還流ゾーンより20℃高く保たれた。
- 公称0.5ccの注入ループが採用された。130℃におけるループの正確な体積は0.3363ccであった。
表I、II、IIIは、60℃、70℃、80℃の3つの蒸気還流温度における全15回の注入の積分ピーク面積を示している。
図1に3つのTCDトレースを重ねて示す。
図1.3つの異なる還流温度（(a)60 °C、(b)70 °C、(c)80 °C）で2-プロパノール蒸気を15回連続注入した場合のTCD検出器からの時間対信号出力。
要約データを表IVに示す。3つの異なる温度系列における積算ピーク面積の標準偏差は、すべて1%を大きく下回っている。注入された活性体積は、2-プロパノールの既知の蒸気圧から予想される体積とよく一致している。
AutoChemによる蒸気注入の精度
