はじめに
酸化チタンは、その明るい白色と高い屈折率により、長年にわたり幅広い産業分野で顔料や不透明剤として使用されてきた。しかし、このように広く使用されているにもかかわらず、粉末状の二酸化チタンの加工は、粉末の凝集性が高いため、非常に困難な場合が多い。ホッパーからの分注、単位操作への供給、他の粉末との混合などの操作でこの材料を管理する場合、しばしば特別な対策を実施する必要があります。
どの粉体特性が効率的な加工に適しているかを特定し、定量化することで、新しい配合を最適化することができる。
バッチ間のばらつきの評価
既存の仕様に適合しているにもかかわらず、3つの二酸化チタンバッチが同じ工程で使用された場合、大きく異なる挙動を示し、最終製品の品質に許容できないばらつきが生じました。様々な伝統的な特性評価技術が採用されましたが、試験結果のばらつきが大きかったこともあり、3つのバッチを区別することはできませんでした。
FT4パウダーレオメーター®を使用してバッチサンプルを分析したところ、プロセス性能のばらつきを合理化する明確で再現可能な違いがバッチ間で実証され、ユーザーはプロセス関連の用語で受け入れバッチの品質を確実に評価できるようになりました。
テスト結果
動的試験:基本流動性エネルギー
サンプルBは3つの材料の中で最も高いBFEを発生させ、サンプルCは最も低いBFEを発生させた。高いBFEは、より効率的に充填されたパウダーベッドの結果であり、これはブレードが移動する際により多くのパウダーを置換する必要があり、粒子が移動できるスペースが少ないことを意味する。このことは、スクリューフィーダーで経験されるような動的な強制流動条件下で、粉体が問題を起こす可能性があることを示唆している。
![](https://micromeritics.com/wp-content/uploads/2024/05/Assessing-Batch-to-batch-graph-1.png)
バルク試験:
サンプルBは3つの素材の中で最も圧力損失が低く、サンプルCは最も高かった。圧力損失が高いということは、試料を通過する空気の流れに対する抵抗が大きい、すなわち透過性が低いことを示す。試料Bの低圧力損失(高透 過率)は、効率的に充填された床が作り出す均一構造の典型であり、低ストレス環境(充填作業など)における重力流の改善と関連することが多い。
![](https://micromeritics.com/wp-content/uploads/2024/05/Assessing-Batch-to-batch-graph-2.png)
シアーセル試験
シアーセルの結果には異なる傾向が観察されたが、これはこの試験方法によって確立された応力および流動レジームが異なる結果である。シアセル試験は、重力ホッパー排出のような作業で経験される高応力、静的状態を表すことを意図している。試料Aは、他の2つの試料よりも著しく高いせん断応力値を発生させ、圧密下での貯蔵後の初期流動(静的状態から動的状態への移行)に対してはるかに耐性があることを示している。試料BとCは同程度のせん断応力値を示したことから、これらの条件下でも同様の性能を発揮することが示唆された。
![](https://micromeritics.com/wp-content/uploads/2024/05/Assessing-Batch-to-batch-graph-3.png)
結論
FT4は、動的特性、バルク特性、せん断特性の観点から、3つのサンプル間の明確かつ再現可能な差異を定量化した。サンプルBは、最も高い基本流動性エネルギーと透水性を示し、低いせん断応力値を示したことから、他のサンプルとは大きく異なる挙動を示すことが示唆された。サンプルAとCの結果は、様々なプロセスにおいてサンプルBよりも凝集性の高い挙動を示すことを示唆している:サンプルCは、BFEと透水性の値が最も低く、混合や充填のような低ストレス工程で最も凝集性の高い挙動を示すことを示し、サンプルAは、せん断応力の値が最も高く、ホッパー排出のような高ストレス工程で最も流動抵抗を示すことを示している。
粉体の流動性は材料固有の性質ではなく、特定の装置内で粉体が望ましい形で流動する能力のことである。加工を成功させるには、粉末とプロセスがうまく適合していることが必要であり、同じ粉末でもあるプロセスではうまくいっても、別のプロセスではうまくいかないことも珍しくない。このことは、複数の特性評価手法が必要であることを意味し、その結果をプロセスのランク付けと相関させることで、許容可能なプロセス挙動に対応するパラメーターの設計空間を作り出すことができる。FT4の多変量解析アプローチは、すべてのプロセスにおける挙動を単一の数値による特性評価に頼るのではなく、さまざまな単位操作をシミュレートすることで、さまざまなプロセスや環境条件に対する粉末の反応を直接調べることができます。