はじめに

AutoChemは、触媒の表面活性のキャラクタリゼーションを可能にするフロースルー・システムです。AutoChemは、基本的な単一コンポーネントのブレークスルーユニットとしても機能し、キャリアガス、調製ガス、分析ガスのフローを可能にします。このドキュメントでは、質量分析計と共にAutoChemを使用したブレークスルー分析の実行方法について説明します。

実験的

二酸化炭素破過分析の標準標準物質としてゼオライト 13X を使用した。以下の図1は、破過分析に使用した装置の概略図である。分析に先立ち、試料を一晩、20 sccmの窒素ガス流下、10 °C/分で200 °Cに加熱した。その後、試料温度を分析温度である30℃まで冷却した。次に、キャリアラインに窒素ガスを流し続けながら、質量分析計の電源を入れた。

ブレークスルー測定の前に、システムのデッドタイムを計算した。
デッドタイムとは、ガスがシステム内を流れて質量分析計に到達するまでの時間である。
デッドタイムは、窒素をキャリアガスライン（20 sccm）に流し、
ヘリウムをループガスライン（20 sccm）に流して求めた。流量を交互に変化させ、バルブがオンになってから質量信号の差が質量分析計（
）で検出されるまでの時間（
）を記録した。数回の測定の後、デッドタイムは
流量20sccmで14.5秒と決定された。

デッドタイムの決定後、ループを通るガスの流れを
ヘリウムから_CO2（20sccm）に切り替えた。数分間のフローを確立した後、
、ループからの_CO2フローをオンにすることでブレークスルーを開始した。
破過測定の後、ゼオライト13Xからの二酸化炭素の完全脱離を確実にするため、サンプル
炉を200℃に数時間加熱した。

結果

破過実験の結果を以下に示す。ゼオライト13Xは、常温条件下でCO2に対して強力な吸着（
）を示し、4.53 mmol/gの容量に達した。さらに、破過曲線（
）は急峻で、このシステムには物質移動の制限がほとんどないことを示している。

結論

AutoChemは、シンプルな単一成分のブレークスルー分析を実行できる装置です。これはゼオライト13Xの分析で確認され、30℃、流量20sccmで4.53mmol/gの_CO2吸着容量を達成した。