はじめに

乾燥した粉体と湿った粉体の特性は、チョークとチーズのように異なることがある。少量の水分の取り込みでも粉体の特性を変えてしまうため、湿度とその影響は粉体加工業者にとって重要な問題です。例えば、加工前に原料を乾燥させたり、十分に定義された条件下で保管したりすることで、水分レベルをコントロールする手段を講じることができますが、そのような手段をコスト効率よく適用するには、本当に必要なタイミングを見極める必要があります。不十分な湿度管理はプロセス非効率の主な原因かもしれないが、不必要な湿度管理は単に経費を増やすだけである。

湿気は粉体の特性を悪化させるという誤解が広まっているが、実際にはすべての材料は異なる反応を示す。この論文では、湿度の影響を定量化する効率的な方法を検討し、石灰石と微結晶セルロースという全く異なる2つの工業的に重要な粉体に関する例示的なデータを示します。その結果、多面的な粉体特性評価がいかに湿気の取り込みの影響を包括的に洞察し、湿度制御の効果的な戦略を開発するための健全な基礎を提供するかを示している。

粉体特性評価ツール

湿度が粉体処理性能に与える影響を評価する際の最初のステップは、関連性のある適切なデータを生成する分析技術を特定することです。様々な粉体試験方法が使用されていますが、プロセスの最適化研究においては、プロセス性能と確実に相関する高感度で再現性のあるデータを生成できる方法に焦点を当てることが最も生産的です。

せん断試験やバルク特性測定など、伝統的な粉体試験技術を最新の機器と方法論によって改良した結果、信頼性と再現性が向上し、その結果、この種の研究により多くの情報を提供できるようになりました。しかし最近では、動的粉体試験の発展により、粉体の挙動に関するより詳細な情報を提供するさまざまな補足的試験を実施できるようになりました。

動的特性評価では、固定されたらせん状の経路に沿って試料を通過するブレードに作用する軸力と回転力を測定します。その結果得られる流動エネルギー値は、粉体の流動性を直接定量化します。高感度の動的特性評価には、圧密状態、調整状態、含気状態、さらには流動状態の粉体を測定できるという明確な利点があり、空気の影響を直接調査することができます。

以下の実験的研究は、石灰石[BCR116、欧州委員会]と微結晶セルロース(MCC)[PH200、FMC]が示す水分に対する全く異なる反応について、様々な粉体特性を測定することで、詳細な理解を深めることができることを示している。

MCCと石灰岩における湿度の影響の比較

粉体に吸収される水分量と吸着される水分量は非常に多様です。しかし、粉体加工業者にとって最も重要なのは、湿気が粉体の挙動に与える影響です。MCCと石灰石の両方に対する湿度の影響を比較する試験では、2つの材料の収着特性が大きく異なることが観察され、相対湿度を制御した環境で平衡化させた場合、MCCは石灰石よりも一桁多く水分を取り込むことがわかった。しかし、その後の試験で明らかになったように、両材料の挙動は湿気にさらされることで大きく変化した。

図 1は、石灰石とMCCの挙動が水分の関数としてどのように変化するかを示す、動的データとバルクデータの集合を示しています。これらのデータはすべて、動的試験、せん断試験、およびバルク試験の手法を組み込んだ高度に自動化された粉末試験機であるFT4 Powder Rheometer® (Freeman Technology, Tewkesbury, UK)を使用して取得されました[1,2]。[1,2].文献1には、適用した方法論の詳細が記載されています。これらのデータを総合すると、プロセスに関連した方法で湿度の影響が定量化されます。さらに、これらのデータは、観察された挙動の理論的根拠の開発をサポートします。

微結晶セルロース

図1では、MCCの動的データを示す2つの曲線（基本流動性エネルギー（BFE）と通気性エネルギー（AE））が、まったく異なるものの、最小流動性エネルギーを示すという点で互いに呼応している。したがってどちらも、ある点までは水分がMCCの流動特性を改善し、それを超えると流動性が悪化することを示している。

試験中、MCC試料が試験前にガラス貯蔵容器の内壁をコーティングしていたことが指摘されたが、これは静電帯電の傾向を示唆するものであり、粉末がなぜそのような挙動を示すのかについての洞察を与えるものであった。乾燥した試料の高いBFE値が粒子間の静電相互作用に起因するのであれば、水分レベルを上げると試料が放電してBFEが低下する可能性がある。

ある水分レベルを超えるとBFEが着実に増加するのは、より一般的に観察されるパターンであり、これは材料が十分な水分を吸着し、粒子間の付着力と毛管力が増加するために凝集し始めることに起因する。大きな粒子または凝集体は、BFE試験で適用される種類の圧縮流動パターンに対して大きな抵抗を示すことがあるため、空隙を多く含む構造を持つ、より微細で凝集性の高い粉末と比較すると、高いBFE値を示すことが多い（図 2参照）。

曝気試験中、粒子を分離し、流動エネルギーを減少させる空気の能力は、やはり粒子間に働く静電気力と機械的付着力の両方に依存する。しかしここでは、凝集体の質量が高く、サイズが大きく、付着力が増大する結果、凝集体が挙動により顕著な影響を及ぼすことは明らかである。したがって、2つの動的曲線の異なる形状は、いずれも試料の排出とそれに続く凝集という考え方で説明できる。

このような凝集体の形成により、粉体層内には大きな空隙が生じ、この傾向はバルク特性試験で観察された透過性の着実な増加に反映されている。粒子が大きく、空隙が大きいベッドは、流動化しにくいものの、空気流に対する抵抗が比較的小さいため、透過性が高くなる。

一方、圧縮性、そして実際に嵩密度（データは示さず）は、調査した含水率の範囲にわたってほとんど変化しなかった。このことは、この粉末では、充填挙動は湿度によって引き起こされる変化に関して重要な要因ではないことを示唆している。このことは、流動挙動の変化に関する情報を推測するために嵩密度測定を用いることの限界を浮き彫りにしている。というのも、これら2つのパラメータは、直接相関する場合もあれば、今回のように相関しない場合もあるからである。この材料のせん断試験データ（図示せず）も同様に、含水率の増加によって誘発される変化に対して鈍感であったため、どのような調査においても最適な試験戦略を選択する必要性がさらに強調された。

MCCに関する最後の重要な注意点として、MCCは、周囲条件を容易に表すことができる相対湿度25～50%の範囲にわたって、工業的に適切な条件下で、流動性およびその他のパラメーターにこのような変化を示すことが挙げられる。このことは、MCCが工業的な環境で取り扱われる場合、容易に可変的な流動特性を示す可能性があることを示唆している。

ライムストーン

石灰岩サンプルの粒径はわずか4ミクロンで、粗い（180ミクロン）MCCよりもはるかに細かく、凝集性の高い粉末である。石灰岩については、2組の動的データは一見矛盾しており、BFEの安定した上昇傾向と曝気試験のばらつきがある。しかし、石灰岩の透水性グラフのスケールを見ると、曝気試験でなぜこのようなデータが得られたのかがわかる。

石灰岩は粒子が細かいため、透水係数が非常に低い。透水性は含水率によって変化するように見えるが、その絶対的な変化は非常に小さく、どの水分レベルでも透水性は極めて低い。このことは、石灰岩試料が実質的に曝気に抵抗し、上向きに流れる空気は、定常的な流動化を促進するのではなく、むしろ表面へと流れる傾向があることを意味する。したがって、空気の導入が流動エネルギーに与える影響は限定的かつ可変的であり、チャネリングの程度と影響は含水率によって不規則に変化する。

BFEのデータに戻ると、これらのデータは水分とともに着実に上昇する傾向を示しており、これは水分が石灰岩をより粘着性のあるものにし、バインダーとして働き、液体結合を形成し、小さな凝集体を作り出していることを示唆している。圧縮率のデータに目を向けると、含水率のわずかな変化でさえも重要な影響を及ぼしているようで、圧縮率は含水率とともに着実に増加し、この傾向は凝集の増加というこの命題と完全に一致している。

一般に、凝集性の高い粉体は圧縮性が高くなる傾向がある。これは、凝集性の高い粒子間の高い粒子間力によって、空気を巻き込む緩い凝集体の形成が促進され、それによって著しく圧縮できる床が形成されるためである。一方、凝集性の低い粉体では、粒子が互いに動きやすくなり、密に詰まる傾向があるため、ベッドのさらなる圧縮が困難になる。嵩密度も同様に粒子のパッキングに影響されるため、凝集性の増加は嵩密度の減少につながることが多い。これらの試験では、石灰岩の嵩密度（データは示さず）は含水率の増加とともに確かに徐々に減少した。この結果は、ベッドに閉じ込められた空気の量が着実に増加し、圧縮性が高まっていることと一致している。

MCCと同様に、石灰岩について収集したせん断データ（図示せず）は、流動挙動におけるこの全体的傾向を反映していた。しかし、やはりMCCと同様に、他のパラメータは湿度が特性に及ぼす影響をより敏感に定量化するため、この例では研究に適した選択となった。

結論

湿度がプロセス性能に与える影響を正確に管理するためには、吸着した水分が粉体特性に与える影響を定量化し、理解することが極めて重要です。MCCと石灰石を対象としたこの実験的研究は、特定の動的特性データとバルク特性データを測定することで必要な情報がどのように得られるかを説明し、この問題を調査するために粉体試験戦略に投資する場合の重要な問題点を強調しています。

第一に、このデータは、材料の収着特性は、関連する粉体特性の変化の程度を示す信頼できる指標ではないことを示している。石灰岩のように、材料が比較的少量の水分を取り込む場合でも、圧縮性や浸透性といった重要な粉体特性は変化する可能性がある。

第二に、この結果は粉体特性評価における多面的アプローチの有効性を実証するものであり、その組み合わせによって、水分が粉体にどのような影響を及ぼしているかという全容が明らかになるからである。そして最後に、この研究は、すべての水分が粉体の挙動に有害であるという考えを払拭する確固としたデータを提示している。例えば、MCCの流動性は、ある条件下では含水率の増加とともに改善されたが、これはおそらく、蓄積された静電荷を散逸させる水分の能力のためであろう。

明らかなことは、たとえ疎水性粉末であっても、含水率のわずかな変化が粉末の挙動に重大な影響を及ぼし、直線的でも予測可能でもない影響をもたらす可能性があるということです。したがって、湿度が粉体処理に及ぼす影響を真に理解しようとする場合には、適切な試験戦略が不可欠である。

参考文献

1. Freeman R. "Measuring flow properties of consolidation, conditioned and aerated powders - A comparative study using a powder rheometer and rotational shear cell", Powder Technology 174 (2007) 25-33.
2. 固体の貯蔵と流動、ユタ工学試験場会報123号、1964年11月（1980年改訂）、A.W.Jenike、ユタ大学。