はじめに
ブレークスルー分析は、流動条件下で材料の吸着容量を決定するための強力な技術です。ブレークスルー分析では、温度、圧力、およびガス流量を正確に制御することができます。これにより、ユーザーはプロセス条件を模倣し、生産プラントで見られるような条件下で吸着物を分析することができます。
ゼオライト13Xは、吸着と触媒の分野で徹底的に研究された市販のアルミノケイ酸塩材料です。ゼオライト13Xは、二酸化炭素や水蒸気を含むさまざまな物質に対する吸着能を示した。二酸化炭素の吸着は、地球温暖化への影響に対する懸念から関心が高まっている。このアプリケーションノートでは、乾燥および湿潤（60%）条件下でのゼオライト13Xの二酸化炭素吸着性能を検証します。
実験的
ゼオライト13Xは、ペレット状の標準物質である。ペレットは、ブレークスルーシステムでそのまま分析できる十分な大きさであった。ゼオライト13Xが炉の理想的な加熱ゾーンに留まるように、まずステンレス製サンプルカラムに石英ウールをひとつまみ充填した。その後、およそ400mgのゼオライト13Xをサンプルカラムに加えた。その後、サンプルカラムをBreakThrough Analyzer（BTA）に装填し、窒素気流下、100℃で2時間、さらに200℃で10時間活性化した。活性化後、サンプルは分析温度30℃まで冷却された。
乾燥CO2ブレークスルー分析は、窒素10ml/min、CO2 10ml/min、He 1ml/minの流量を用いてゼオライト13Xで実施された。ブレークスルーの後、サンプルは窒素フロー下で2時間再活性化された。この手順を、5本の破過曲線が採取されるまで繰り返した。
湿度CO2ブレークスルー分析は、上記と同様の手順で行った。7.4ml/分の乾燥窒素、2.6ml/分の湿潤窒素、10ml/分の湿潤CO2、1ml/分の乾燥Heの流速で破過分析を行った。再活性化条件は同じで、合計5本の破過曲線を収集した。
結果 - ドライ
5回の連続したCO2乾式吸着実験の破過曲線を図1に示す。破過実験のデッドタイムは、わかりやすくするために差し引いてある。破過曲線は、5回の実験後も吸着容量の低下を示しておらず、平均2.87mmol/gのCO2吸着容量が得られている。さらに、破過曲線の勾配は非常に急であり、このシステムには物質移動の制限がほとんどないことを示している。
結果 - 湿度
5回の連続した湿式CO2吸着実験の破過曲線を図2に示す。ここでも、破過実験のデッドタイムは差し引かれている。破過曲線は非常に急な勾配を示しており、このシステムでは物質移動の制限がほとんどないことを示唆している。試行が進むごとに、CO2吸着性能は5回の運転で低下した。この性能の低下は、水とゼオライト13X間の強い相互作用の結果であり、かなりの加熱を行わないと除去できない。この結果、CO2吸着性能は時間とともに低下する。30℃における水の蒸気飽和圧はわずか0.043バールであるため、ガス流中の水の濃度は、CO2濃度が48％であるのに対し、わずか約2.5％である。しかし、低濃度でもゼオライト13XはCO2に比べてかなり多くの水（mmol/g）を吸着するため、水吸着のブレークスルーの研究には何時間もかかり、この研究の範囲を超えている。
概要
ゼオライト13XへのCO2吸着のブレークスルー曲線は、乾燥条件下および湿潤条件下（60%RH）で測定された。乾燥条件下では、ゼオライト13XはCO2の優れた循環吸着を示し、平均吸着量は2.87 mmol/gであった。多湿条件下では、ゼオライト13Xは徐々に水で飽和し、CO2吸着能力が低下した。この材料を完全に再活性化するには、より高い活性化温度が必要であろう。この研究は、ブレイクスルーアナライザー（BTA）とそのCO2吸着能力測定能力のベースラインを提供するものである。
