はじめに
比表面積や細孔容積分布は、ガス吸着技術を用いて測定されることが多い。分析に先立ち、吸着したガスや気相（水やその他の揮発性物質など）を試料から除去する必要がある。このプロセスは、しばしばサンプルの脱気と呼ばれる。
脱ガスは通常、試料を加熱するか、排気中に不活性ガスを試料全体に流す。いずれの場合も、サンプル表面から脱離する分子はサンプルチューブから除去されます。脱気後、サンプルチューブは以下のいずれかの条件で密封して取り出すことができます：
- TranSealTMは、サンプルチューブに挿入して真空下で使用する装置です。脱気ポートから取り外すと閉じ、サンプルポートに取り付けると自動的に開くように設計されており、真空タイトシールを維持します。詳細については、Product Bulletin No.86をご請求ください。
- 装置の付属品キットに含まれるシールフリットまたはゴム栓、またはTranSealを使用して埋め戻す。
窒素は、容易に入手でき、安価で、多くの用途で非常によく機能するため、裏込めガスとして使用されることが多い。しかし窒素は、直径2nm以下の細孔を含むカーボンやマイクロポーラス・サンプルのような材料には適さない。この種の材料は室温で窒素を吸着する。また、吸着ガスは脱気中に除去したい汚染物質の一種であるため、バックフィルガスとして窒素を使用すると、脱気の目的が部分的に損なわれる。明らかに、マイクロポーラス材料に関しては、窒素は真の不活性ガスではない。
したがって、窒素を吸着する傾向がある材料では、ヘリウムを裏込めガスとして選択するのがよい。室温でのヘリウムの吸着は、ほとんどのマイクロポーラス試料の高エネルギー孔でも無視できるほど小さい。
高度に微細な多孔質材料の中には、ヘリウム（裏込めガスとして使用した場合）が拡散のために除去が極めて困難なものがある。完全に除去するには、細心の注意と時間のかかる作業が必要である。さもないと、ヘリウムの存在が吸着等温線を大きく歪める可能性がある。
窒素もヘリウムも理想的でないサンプルの場合、分析ポートへのサンプル移動には真空密閉移動が最も望ましい方法である。
埋め戻した試料管の計量
ヘリウムを使用する場合は、窒素よりも分子量が小さく、したがって密度が低い気体であることを覚えておいてください。実験室の天秤に載せると、ヘリウムを充填した試料管の重量は、窒素を充填した試料管の重量よりも軽くなります。脱気した試料をヘリウムで充填した管の重量を測定する場合は、注意が必要です。
通常、試料の重量は、(1) 空の試料管の重量を測定し、(2) 試料添加後の試料管の重量を測定し、(3) 両者の差を計算することで求めます。チューブは、計量時（試料を入れた場合と入れない場合）とも同じガスで満たされていなければなりません。そうでない場合、2つの気体の密度差によって生じる浮力により、試料重量に誤差が生じます。空気と窒素のように密度差が小さい場合は、誤差は無視できます。しかし、ヘリウムと窒素の密度差はかなり顕著になることがあります。例えば、空のサンプル管の計量に窒素を使用し、サンプルの入ったサンプル管の計量にヘリウムを使用した場合、0.02グラムもの誤差が生じることがあります。微小孔の分析では0.2グラムの試料しか使用しないことが多いため、0.02グラムの誤差は試料重量の10％の誤差に相当します。
この問題を回避するには2つの方法がある。
方法1：
- 脱ガスポートの1つで空のサンプルチューブを排出し、ヘリウムで再充填する。
- ヘリウムの損失を防ぐため、サンプルチューブに素早くキャップまたは栓をする。
- 空のサンプル・チューブの重量を測定する。
- サンプルチューブにサンプルを加え、チューブを脱気する。
- 試料を入れたチューブ（ヘリウムで満たされている）の重量を測定する。
- 試料を入れたチューブの重量（手順5）から空のチューブの重量（手順3）を差し引き、試料の重量を求めます。
注：
このメソッドは、Backfillインレットにヘリウムが接続されている場合、ASAP 20xxシリーズマイクロポア分析装置で分析したサンプルに使用する必要があります。
方法2：
- 空気の入った空のサンプル・チューブの重量を測定する。
- 試料をチューブに加え、脱気してヘリウムで埋め戻す。
- 試料を入れたサンプルチューブの重量を測定する。
- 試料が入っている管の重量（手順3）から空の管の重量（手順1）を引いて、試料の重量を求めます。この重量は0.02gの誤差があることを忘れないでください。分析の最後に
- 分析終了時、チューブは窒素（分析ガス）で満たされているため、サンプルとチューブを再計量する。
- 分析後のサンプル＋チューブの重量から空のチューブの重量（ステップ1）を差し引きます。
- 補正したサンプル重量を入力し（ステップ6）、分析レポートを作成します。
この2番目の方法では、真の試料重量はわずかに過大評価される。これは、分析終了時に表面に吸着した窒素の重量によって不正確になります。(裏込めガスとしてヘリウムが使用されているのは、窒素が室温で吸着しているためであることを忘れないでください)。吸着した窒素の重量は、分析した試料の重量に比例します。より多くの試料を使用しても、この誤差の影響を減らすことはできません。
最初の計量方法は2番目の方法よりも正確であるが、実行するのはより困難である。用途によっては、精度の向上は余分な時間を投資する価値がある。また、計量精度のわずかな向上よりも時間の方が重要な場合もあります。ただし、0.02グラムの重量誤差が許容できるほど十分な量の試料を分析する場合を除きます。
