はじめに

等温線は通常、静的吸着測定を使用して収集される。これは、ブレークスルー・システムで等温線データを収集するよりも簡単かつ迅速であるためである。しかし、静的測定では流れやガス不純物を模倣することはできません。このため、プロセスを分析し最適化するためには、圧力を変化させてブレークスルーのデータを収集する必要があるかもしれません。このアプリケーションノートでは、圧力の変化が材料の吸着量にどのような影響を与えるか、また異なる圧力で破過曲線を測定することで等温線を構築する方法について説明します。破過分析によって得られた等温線は、静的吸着測定によって得られた等温線と正確に相関することはありません。流れの影響は吸着等温線に劇的な影響を与える可能性があり、特に圧力降下や物質移動の制限が関係する場合はなおさらである。

実験的

ゼオライト13Xを使用して、Micromeritics社のBreakThroughアナライザーで、1バールから10バール（絶対圧）の間で圧力を変化させながら高圧二酸化炭素吸着を測定した。これらの測定は、30℃、総流量21sccmで収集された。流量は、10 sccmの_N2、10 sccmの_CO2、および1 sccmのHeで構成された。これらの実験では、破過実験の開始を決定するためのトレーサーガスとしてヘリウムが使用された。トレーサーガスは、圧力に関係なくガスの総流量は変わらないが、同じ体積の全デッドスペースでガスが圧縮されるため、各実験のデッドタイムが変化するため使用した。各分析の前に、ゼオライト13Xを100℃で1時間活性化し、その後200℃に昇温してさらに12時間活性化した。各測定後、試料を完全に再生させるために完全な活性化が必要であったが、1 barでは室温活性化で十分であったが、より高い圧力測定にはより高い活性化温度が必要であった。さらに、各測定後に質量分析計が_CO2で飽和状態になるため、次の分析に進む前に1～2時間の短時間のベークアウトが必要であった。

結果

破過測定は、絶対圧1、2、3、5、7、10barのゼオライト13Xで行われた。各測定において_CO2の流量は10sccmであった。図1は、すべての破過測定の結果を示している。時間ゼロは、実験のデッドタイムがすでに差し引かれているような測定におけるヘリウムのブレークスルーに対応する。

すべてのゼオライト13Xの破過曲線は、物質移動の制限がほとんどないことを示す鋭いピークを示している。この挙動は、ゼオライト13Xが_CO2を吸着する優れた能力を示し、細孔窓が_CO2の動径よりもはるかに大きいことから予想された。さらに、この系では圧力降下が観察されなかったが、これもゼオライト13Xがペレット化された状態でそのまま分析されたことから予想されたことである。

以下の図 2は、破過の方程式を解いたときに生成される等温線と、各破過測定で吸着された総量をプロットした
を示している。表1は、各圧力における吸着量（
）も示している。

結論

ゼオライト13Xは、大気圧および高圧において効果的な_CO2吸着剤である。ゼオライト13Xは、全圧10barで15mmol/gの_CO2吸着容量を示した。破過測定を通して、圧力損失はほとんどなく、シャープな破過曲線に見られるような物質移動の制限もありませんでした。