FT4パウダーレオメーター® は、湿式および固体リチウムイオン電池の電極製造プロセスで使用できる汎用性の高い装置です。総合的な粉体流動解析により、電池効率の向上、電極充填密度の最適化、電池寿命の延長、湿式プロセスではスラリーの凝集や分散性の制御などに役立ちます。
このアプリケーションノートでは、FT4粉末レオメーター®を使用して、活物質のスラリーを使用する湿式プロセスの電極歩留まりを向上させる仕様を開発する方法について説明します。
堅牢な粉体仕様の決定
リチウムイオン（Li-ion）電池は、再生可能で持続可能な産業用電化ソリューションのトレンドにおいて重要な役割を果たす先進技術である。高エネルギー密度、高出力密度、長サイクル寿命がその採用を後押ししており、自動車、グリッド・エネルギー貯蔵、家電製品への応用が、今後数年でさらに成長を促進すると予想される。
図1は、リチウムイオン電池の典型的な製造工程を示している。負極活物質と正極活物質は、コーティング、カレンダリング、乾燥の各工程に先立ち、スラリーに加工される。これらの後続工程は、工程開始時に製造されるスラリーの品質に大きく依存する。
スラリーの特性は、混合過程における活性物質、バインダー、溶剤の挙動に左右される。高い歩留まりを確保するための重要な特性は、粒度、粘度、固形分です。固形分（活性物質）を均一に分散させ、凝集を最小限に抑えることが、高品質の最終製品にとって重要です。
このアプリケーションノートでは、FT4 粉末レオメータ® がどのように電池電極材料の主要特性を測定し、堅牢な粉末仕様を定義できるかを示しています。
正極粉の特性評価ケーススタディ
自動車産業で使用される一般的な正極材料はLiFePO4（LFP）です。化学的性質が同じであっても、LFPバッチの物理的性質のわずかな違いが、製造性能と歩留まりに劇的な影響を与えることがあります。このケーススタディでは、3つの異なるサプライヤーから供給されたLFPが製造中に異なる性能を示し、品質と歩留まりにばらつきが生じることが判明した。各バッチのサンプルをFT4 PowderRheometer®で分析し、レオロジー特性を用いて最適な原料を特定できるかどうかを検討しました。
粉体の混合・分散に影響を与える2つのレオロジー特性は、比エネルギーと浸透性である。
- 比エネルギー（SE）は、粒子間の機械的なかみ合わせと摩擦の程度を定量化したものである。この値が低いほど、一般的に規則的で球状の粒子が多い。
- パーミアビリティとは、粉体が巻き込んだ空気を放出したり保持したりする能力のことです。圧力損失の値が高いほど、透過性が低いことを示す。
図2は、3つのバッチのSE値を示している。バッチ1の値が低いことは、粒子間の機械的なかみ合いや摩擦が減少していることを示している。これは、粒子が凝集しにくく、より均一に分散できることを示唆している。製造の経験から、バッチ1はより均質なスラリーを製造し、その結果、歩留まりの高い電極を製造することができた。バッチ2とバッチ3はSE値が高く、製造においては、システムのダウンタイムや規格外の製品につながる閉塞など、一貫性のない性能を示した。
図3は、3つの材料の透過性プロファイルを圧力降下として示したものである。バッチ1が最も高い圧力損失値を示しており、透過性の低下を示唆している。このシナリオでは、高い圧力損失は、効率的に充填された粉体層が空気の透過を妨げている結果である。これは通常、効率的に流動・分散できる材料に関連するもので、プロセス性能とSE値との相関関係を補強するものである。
結論
この結果から、機械的なかみ合わせや摩擦の程度が低い浸透性の低い粉末は、スラリー製造工程に適しており、歩留まりが向上することが示唆されました。FT4 PowderRheometer®の多変量解析アプローチにより、関連特性を特定し、正確に定量化することで、堅牢な粉末仕様を定義することができます。
