方法だ: 
  • 密度

ガスピクノメトリー用サンプルの前処理

ガスピクノメーターは、校正された2つの体積内の不活性ガスの圧力変化を測定することで、物質の体積を測定します。密度は、測定された体積と試料の質量から計算されます。

分析に先立ち、ガスピクノメーターは試料を不活性ガスでパージし、材料から水や二酸化炭素などの大気ガスを除去する。しかし、多孔質材料では、清浄な試料を得るために外部からの前処理が必要になることが多い。

材料を加熱することで、細孔内の分子にエネルギーを与え、気相への移行を可能にする。真空システムを追加することで、分子がガス化する際に除去する方法が提供される。洗浄プロセスが完了したら、試料を試料と相互作用しない不活性ガスで埋め戻します。

前処理の影響を実証するため、マイクロポーラスゼオライトである13Xを、外部調製を行った場合と行わなかった場合で試験した。調製したサンプルを90℃で1時間、その後350℃で8時間加熱した。どちらのサンプルも、同じ装置パラメーターを使用して、1cm3のAccuPyc II 1345で試験した。結果を1に示す。

表1:前処理の有無による13Xの密度。

骨格密度の平均値は、13Xの前処理により2.0321g/cm3から2.5118g/cm3へと23.6%変化した。ガスピクノメータを使用する場合、多孔質材料の正確な測定結果を得るためには、試料の前処理が必要であると考えられる。